Способ получения сополимера метилметакрилата и диэтиламиноэтилметакрилата

 

Использование: коагулянты, детергенты, водои маслорэстворимые ПАВ. Сущность изобретения: обработка полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора - гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 r-ат на осново-моль полиметилметакрилата. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕН1ОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3 3

СН -С- (СгН5)2 СН СН ОН

0 0СН 0 CHз

-CH;C—

0 ОСн,Сн,м(с,н,) (21) 4900627/05 (22) 05.12 90 (46) 15.05.93. Бюл. М 18 (71) Кировский политехнический институт (72) С.В.Хитрин, С.И.Багаев, H.П.Ушакова и

И.А.Мансурова (56) Черенкова Ю.П., Зильберман Е.Н., Тамеревская Г.М., Шварева Г.И., Агеева В.А.

Физико-химические основы синтеза и переработки полимеров. Горький. 1982, с. 41-44.

Изобретение относится к химии полимеров, конкретно к новому способу получения со полимеров, содержащих метилметакрилатные и диэтиламиноэтилметакрилатные звенья.

Цель изобретения — ускорение процесса и увеличение содержания диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев.

Проведение реакции в присутствии цинка позволяет значительно ускорить достижение максимальных превращений ПММА при более низких температурах, получить аминополимер с более высоким содержанием диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев.

При содержании гранулированного цинка в реакционной смеси менее 0,3 r атома на 1 осново-моль flMMA процесс мало

) Ы,, 1815263 А1 (я)з С 08 F 220/34// С 08 F 220/34, 220/14 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА

МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА ИДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ М ЕТАКРИЛАТА (57) Использование . коагулянты, детергенты, водо- и маслорастворимые ПАВ. Сущность изобретения. обработка полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора — гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 г-ат на осново-моль полиметилметакрилата. 1 табл.

Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие ПММА и ДЭМА проводят в присутствии гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 r ат на осново-моль llMMA.

Образование сополимера метилметакрилата и дизтиламинозтилметакрилата при переэтерификации полиметилметакрилата протекает по следующей схеме: отличается от процесса полимераналогичных превращений 8 отсутствии катализатора. При содержании катализатора более 1 г атома на 1 осново-моль ПММА ускорение процесса практически не наблюдается., При температуре ниже 100 С реакционная смесь гетерофазна, а при температуре выше 150 реакционная смесь приобретает окраску.

1815263

Для доказательства критерия "существенные отличия; был проведен дополнительный поиск технических решений, имеющих признаки сходные с отличительными признаками заявленного решения.

Подобных решений обнаружено не было.

В примерах 1 — 12 указаны условия синтеза сополимеров, их состав и некоторые свойства при проведении процесса в присутствии катализатора Tl(OC

Пример 1. 10,12 г (0,1 основа-моля)

ПММА, 58,51 r (0,5 осново-моля) ДЭАЭ и

6,54 (0,1 г ат) гранулированного цинка (все, продукты предварительно очищены и высушены) нагревают в круглодонном реакторе, снабженном мешалкой при 150 С в течение

6 часов. Остывшую реакционную массу растворяют в 100 мл хлороформа и высаждают

200 мл петролейного эфира. С целью очистки от непрореагировавшего ДЭМА полимер трижды переосаждали из хлороформа петролейным эфиром или пентаном и сушили в вакуумном шкафу при температуре 40 С (15 мм рт.ст.) до постоянного веса. Получают 11,71 r сополимера, представляющего из себя после измельчения белый порошок, хорошо растворимый в хлороформе, этаноле, ограниченно в воде.

Пример ы 2-9. Опыты проведены аналогично примеру 1, но по иным режимам, при разных температурах, мольном соотношении реагентов и времени синтеза, в

5 том числе в присутствии инертных растворителей, а также свинца и цинка в качестве катализатора. Условия проведения синтезов и полученные характеристики сополимеров представлены в табл. 1.

На ИК-спектрах сополимеров, полученных взаимодействием ПММА с ДЭАЭ сохраняется полоса поглощения сложноэфирных групп ис-о) - 1725 см и появляются две полосы средней интенсивности ис-м) =

"5 =1070 и 1030 см третичной аминной груп-1 пы. Интенсивность новых полос увеличивается с ростом азота в сополимерах.

Формула изобретения

Способ получения сополимера метил20 метакрилата и диэтиламиноэтилметакрилата путем обработки полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса

2r и увеличения содержания в сополимере диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев, . в качестве катализатора используют гранулированный цинк в количестве 0,5-1.0 г-ат на 1 основа-моль полиметилметакрилата. с

Условия синтеза и состав сополимеров на основе ПММА и ДЭМА.

Условия синтеза

Содержание азота, мас.

Состав сополимера, мас. мер

ПММА;ДЭФЭ:

Температура C

Время, ч

В

1:5:1

1:5:1

1:3:1

1:5:0

1:5:0,5

1:1:1

1:1;1

1:3:1

1:5:0,3

1:5:1,3

1:0,5:1

1:5:0,2

34,0

64;8

66,2

66,0

35,2

33,8

47,6

53,9

41,7

34,0

56,8

52,4

46,1

58,3

66,0

43,2

43,9

56,1

*Синтез проводился в среде 50 мл.фракции алкилбензолов с т.кип. 280 340 С.

2

4

6

8

11*

180

8

6

12

6

4,44

2,00

2,22

0,90

2,71

2,76

3,72

4,51

2,55

4,48

2,61

0,15