Способ получения органического стекла

 

Изобретение относится к способу получения органического стекла, используемого в авиационной и автомобильной отраслях промышленности. Позволяет получать органическое сополимерное стекло с исходным составом полимеризуемой смеси, мас.%: метилметакрилат (ММА) 65 - 85, метакриловая кислота (МАК) 15 - 35, обладающее улучшенными физико-механическими свойствами. Полимеризацию осуществляют в присутствии инициатора радикальной полимеризации и соединения формулы (C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">5</SB>)<SB POS="POST">3</SB> MN или MCL<SB POS="POST">4</SB>, где M - SI, GE, взятого в количестве 1 <SP POS="POST">.</SP> 10<SP POS="POST">-3</SP> - 1 <SP POS="POST">.</SP> 10<SP POS="POST">-2</SP> моль на 1 моль МАК, при 20 - 40°С. Полученные стекла характеризуются следующими свойствами: теплоемкость по Вика 142 - 165°С

относительное удлинение при разрыве (Λ/L<SB POS="POST">0</SB> <SP POS="POST">.</SP> 100%) 977 - 1050%

удАРНАя ВязКОСТь Σ 2,5 - 4,0 Кг/CM<SP POS="POST">2</SP>

СВЕТОпРОзРАчНОСТь - 92%

пОСлЕ пРОгРЕВА СТЕКлА ТОлщиНОй 10 MM пРи 230°C B ТЕчЕНиЕ 1 ч пОТЕРи B MACCE СОСТАВили 4 - 10%. ПРи ВыдЕРжКЕ B ВОдЕ B ТЕчЕНиЕ 10 СуТ. НАбуХАНиЕ СТЕКлА СОСТАВилО 1,0 - 6,0%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>)s С 08 F 220/14, 220/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4604815/05 (22) 14.11.88 (46) 07.08.91. Бюл. М 29 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им.Н.И.Лобачевского (72) Л.А.Смирнова, Ю.Д,Семчиков, Т.Е.Князева, Ш.И.Модева, А.А,Рудин и С.А.Рябов (53) 678.764.32 (088.8) (56)Авторское свидетельство СССР

М 899576,. кл, С 08 F 20/14, 1980.

Патент Японии

N 54-146 29, кл. С 08 F 220/06, 1979, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО СТЕКЛА (57) Изобретение относится к способу получения органического стекла, используемого в авиационной и автомобильной отраслях промышленности. Позволяет получать органическое сополимерное стекло с исходным

Изобретение относится к получению органического стекла, используемого в авто мобилестроении и авиационной промышленности.

Цель изобретения — повышение теплостойкости и термостойкости органического стекла.

Способ осуществляется следующим образом.

В мономерную смесь вводят строго определенное количество модификатора (SICILY, GeCI4, йзМН) 1 10 — 1 10 моль на 1 моль МАК и инициатора дициклогексилпероксидикарбоната (ДЦК) 0,005 — 0,01 мас.%, удаляют кислород воздуха барботированием аргоном через смесь и затем фильтруют

„„Я3 „„1668369 А1 составом полимеризуемой смеси, мас.%: метилметакрилат (MMA) 65-85; метакриловая кислота (МАК) 15-35, обладающее улучшенными физико-механическими свойствами. Полимеризацию осуществляют в присутствии инициатора радикальной полимериэации и соединения формулы (С6НБ) э МН или MCI4,где М вЂ” SI,Ge, взятого в количестве 1 10 — 1 10 моль на моль

МАК, при 20-40 С. Полученные стекла характеризуются следующими свойствами: теплоемкость по Вика 142-165 С; относительное удлинение при разрыве Л1/I> 100%)

977-1050 %; ударная вязкость (о) 2,54,0 кг/см; светопроэрачность 92%; после прогрева стекла толщиной 10 мм при 230 С в течение 1 ч потери в массе составили 410%. При выдержке в воде в течение 10 сут набухание стекла составило 1,0- у

6,0 2 табл. через стеклоткань для удаления механических примесей. В заранее подготовленные формы заливают мономерную смесь и проводят полимеризацию на водяной бане при

40 С в течение 24-26 ч. Присутствие модификаторов SICI4, GeCI4 обеспечивает легкий раэьем форм при любом исходном содержании МАК в смеси.

Испытания физико-механических свойств стекол проводили по методике ГОСТов.

Пример 1. В мономерной смеси, содержащей 3375 г MMA (75% мас.) и

1125 г МАК (25% мас.) растворяют

0,45 г (0,01 оьмас.) дициклогексилпероксидикарбоната (ДЦК) и вводят 4,6 r SICI4) 1668369

Таблица

ifp) Е l ИЕОЛЛ1

2,2 2 10 151

1125 25

675 15

3,9

7,5

1,0

1050

13 1 t0

147 3,9

1,2

1005

5,5

5,0

675

6 7 5,10.з 147

6 7 5 10 з !47

4,4

980

3,0

2,8

5,5

675 15

1575 35 !

575 35

1575 35

1575 35

l5 75 35

1575 35

Рп1СеН

3,9

980

4,0

1,2

9>0

S1 C1/

20 при 320 C 92

20 при 320 С 92

20 при 320 С 9,1

20 при 320 С 9,1

20 при 320 C 92

tU

10 1

3,5

162

1119

4,0

3, l i

l5,5 5

6,2

31,!

15,5 5

62,2 2

3,5

0,4

449

157

1,615 2,5

3,5

° 10

1О

10 tA

6,0!

56.

3,2, 977 а сСееНН

Се01..

3,5

164

3,2

980!,f6

Иттиое

1575

SiCl

62,6

1575 35

1800 40

0,63

SiC1

17,7 5

1575

35 и

675

15

2,4

983

Рееиал потери 92 пузыри при

230 С

138

2,9 (моля рное отношение 0,002), Приготовленную смесь фильтруют и заливают формы толщиной 10 мм. Полимеризацию проводят в две стадии: при 40 С в водяном термостате в течение 24.часов, вторая стадия — дополимеризация. Ее осуществляют в шкафу, поднимая температуру в течение 5 ч до

130"С, выдерживая при 130 С в течение 4 ч и охлаждая до комнатной температуры в течение 3 ч. После окончания полимеризации форма легко разнимается.

Примеры 2-13 осуществляются аналогично. Загрузка, используемый модификатор и его колй!чество, а также физико-механические свойства получаемых сополимеров представлены в табл.1, сравнительные данные — в табл.2.

Теплостойкость оценивают температурой стеклования (Тст), которая определяется по Вика, Светопрозрачность характеризуется козффициентом пропускания, ударную вязкость (о, кгс/см и относительное удли2) нение при разрыве (Л!/10,7;) определяют по

ГОСТУ. Потери в массе (%) определяют по изменению массы образца (определенной

-5 дисперсности) гравиметрически,. а термостабильность оценивают после прогрева стекла толщиной 100 мм при 230 С в тече, ние1 ч, Формула изобретения

10 Способ получения органического стекла путем блочной сополимеризации метилметакрилата с метакриловой кислотой в присутствии инициатора радикальной полимеризации свойств, о т л и ч а ю щ и й15 с я тем, что, с целью повышения теплостойкости и термостабильности органического стекла, в качестве модификатора используют 1.10 -1.10 молей на 1 моль метакриловой

-2

20 кислоты соединения формулы (С6Н5)зМН или МС!4, где M — Si, Ge.

1668369 а б л и ц а 2

6одержа

МАК, ма

40-70

98-.10

0,1-1,0 моль на

1 моль КАК

1,1ф -18 10 моль/л

Вода, спирты

«100

Триены

10-15

0,1-0,5 мас.% от 120-140 92 массы мономера

1"10 -1 10 моль 142-165 92 на 1 моль ?1АК

Диэтиленгликоль

SiCQ, GeeC1

PhGeH

1 5-35

138

20-40

Мутное

Составитель В. Полякова

Техред M,Mîðlåíòàë Корректор Э. Лончакова

Редактор Н. Яцола

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Заказ 2625 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5