Способ переработки технического плавленного пентаоксида ванадия

 

Изобретение относится к цветной металлургии , в частности, к переработке ванадиевых продуктов. Сущность способа заключается в том, что, пентаоксид ванадия выщелачивают щелочным раствором с последующим осаждением ванадия хлористым аммонием. Причем пентаоксид ванадия перед выщелачиванием обрабатывают раствором серной кислоты при весовом соотношении V : H2SO4 1 : 0,01+0,02 при Т : Ж 2,0+3,0 : 1 в течение 8-10 часов. Степень извлечения ванадия составляет 96- 98 %. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) () >) (s<)s С 01 6 31/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4931020/26 (22) 24.04.91 (46) 23.05.93. Бюл, hL 19 (71) Усть-Каменогорский титано-магниевый комбинат им. 50-летия Октябрьской революции (72) Г.Р.Исламова, В.A.Êîçëîâ, Л,Х.Батрако ва,. B.Ã.Êîë÷åâ и И.П,Дрозд (56) Основы металлургии Редкие металлы, т.

4 М, Металлургия, с. 1967, с, 163-165, Авторское свидетельство СССР

М 1057427, кл. С 01 6 31/00, 1982.

Изобретение относится к неорганичеЛ ской химии и технологиям переработки соединений ванадия и может быть использовано для получения чистого пентаоксида ванадия иэ технических ванадиевых продуктов.

Целью изобретения является повышения выхода продукта и снижение расхода реагентов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки технического плавленого пентаоксида ванадия, включающем выщелачивание щелочным раствором с последующим осаждением ванадия — хлористым аммонием исходный продукт перед выщелачиванием обрабатывают раствором серной кислоты (далее Нг$04) при весовом соотношении Y: Н2$О4 = 1: 0,01 -0,02, Т; Ж

= 2,0 3,0: 1 в течении 8 — 10 часов.

Использование плавленого пентаоксида ванадия с одной стороны снижает растворимость примесей, а с другой стороны растворимость ванадия. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ПЛАВЛЕНОГО ПЕНТАОКСИДА ВАНАДИЯ (57) Изобретение относится к цветной металлургии, в частности, к переработке ванадиевых продуктов. Сущность способа заключается в том, что, пентаоксид ванадия выщелачивают щелочным раствором с последующим осаждением ванадия хлористым аммонием, Причем пентаоксид ванадия перед выщелачиванием обрабатывают раствором серной кислоты при весовом соотношении V: Н2$04 = 1: 0,01- 0,02 при Т: Ж = 2,0 3,0; 1 в течение 8 — IO часов.

Степень извлечения ванадия составляет 96—

98 (,. 1 табл.

При переработке плавленого технического пентаоксида ванадия его предварительно измельчают для повышения степени извлечения, а затем подвергают выщелачивают, Добавки кальция и алюминия вводят для очистки растворов от железа и кремния, которые частично переходят в раствор при щелочной обработке, Сущность способа заключается в следующем: предварительная обработка исходного плавленого продукта Hz$04 при весовом соотношении Y: Hz$04 = 1: 0,01 -0,02. Т: Ж =

2,0+3,0: 1 в течении 8 — 10 часов приводит к разбуханию пентаоксида ванадия, увеличению межплоскостного расстояния, внедрению молекул воды и ослаблению связей

Y-О-У, т. е. происходит гидрохимическая активация пентаоксида ванадия.

При этом дальнейшее щелочное выщелачивание значительно упрощается и ванадий быстро и полно переходит в раствор (97-98 $).

1816739

Оксиды примесей в этих условиях не подвергаются гидрохимической активации, т. к. в отличии от пентэоксида ванадия могут рассматриваться как полимеры слоистого строения, а серной кислоты недостаточно для их растворения. Поскольку серная кислота вводится для активизации поверхности пентаоксида ванадия с целью более полного проникновения воды в межплоскостное расстояние связей У-О-Y.- 10

Уменьшение соотношения Y: Hz$04 менее 1: 0,01 не дает возможности полностью активизировать поверхность пентаоксида ванадия, что снижает количество внедренной в межплоскостное расстояние воды, не- 15 достаточно ослабевает связь Y-O-У, т. е, при дальнейшем выщелачивании извлечение ванадия достигает 94 — 95 — поставленная цель не достигается.

Увеличение весового соотношения: Y:

Н2$04 более 1: 0,02, приводит к растворению примесей и загрязнению конечного продукта и увеличению расхода реагентов, т. е. поставленная цель не достигается и снижаются другие технико-экономические показатели процесса.

Проведение процесса при Т: Ж более чем 3,0: 1 приводит к недостаточному смачиванию и активизации поверхности пентаоксида ванадия, т. е, связи Y-О-У 30 недостаточно ослабевают и извлечение при дальнейшем выщелачивании составляет

94-95, т. е, поставленная цель не достигается.

Проведение процесса при Т: Ж менее 35 чем 2,0; 1 приводит к увеличению объемов воды и к разбавлению растворов по ванадию и частичному растворению примесей на стадии выщелачивания, что снижает качество конечного продукта и увеличивает 40 качество маточных растворов, т. е. поставленная цель не достигается и снижаются другие технико-экономические показатели процесса.

Проведение процесса в течении време- 45 ни менее чем 8 часов не дает полной гидрохимической активации пентаоксида ванадия, что снижает ее извлечение, т, е. поставленная цель не достигается.

Проведение процесса в течение более 50 чем 10 часов, может привести к частичному растворению примесей железа и кремния, т. е. поставленная цель достигается, но снижаются другие технико-экономические показатели процесса. Извлечение ванадия в 55 щелочной раствор 97,0 (по прототипу 95

%)

Кроме того, при обработке плавленого оксида ванадия серной кислотой происходит его частичное растворение с образованием сульфата ванадия. Заявляемое соотношение Т: Ж = 2,0-3,0: 1 создает максимально допустимую концентрацию ванадия в водной части пульпы (на пределе растворимости 10 г/л), что предотвращает переход в раствор примесей железа. кремния марганца из исходного продукта. При щелочной обработке пульпы идет обменная реакция с образованием ванадэта натрия и сульфата натрия наличие солевого фона сульфата натрия, также предотвращает растворимость примесей железа, кремния и марганца.

Таким образом, предварительная обработка плавленого пентаоксида ванадия

Н2$0 при весовом отношении Y: Hz$04 1

; 0,01-0,02 Т: Ж = 2 3: 1 и времени 8-10 часов позволяет при последующем выщелачивании извлечь в раствор 97-98 ванадия и предотвратить переход примесей в раствор, Кроме этого, по сравнению с прототипом исключается расход реагентов (CaClz, NazSi03, Alz(S04)a и отпадает необходимость в предварительном измельчении исходного продукта.

Пример 1. 100 гр плавленого пентаоксида ванадия (состава YzOg — 95, Ре20з

-2 о, SlOz — 0,5, MnOz-2,5 ) обработали

0,54 мл. HzS04 конц. при весовом отношении Y: Н2$04 = 1: 0,01, добавили 54,5 мл

HzSO4 до поддержания Т: Ж = 2: 1 и выдержали продукт в течении 8 часов, Затем выщелачивали раствором NaOH 50 г/л.

Щелочной раствор, содержащий Y — 89,2 г/л, обработали хлористым аммонием до осаждения ИН4УОз, который затем отфильтровали, промыли и прокалили, Получили

Yz0s состава: YzOg — 99,5, Fe — 0,01, Mn—

0,01, Sl — 0,02.

Остальные примеры, подтверждающие достижение поставленной цели заявляемой совокупности признаков, приведены в таблице.

Технико-экономические преимущества заявляемого способа в сравнении с прототипом заключаются в повышении извлечения ванадия в щелочной раствор, снижении расхода щелочи, исключении использования дополнительных реагентов (СаО, АЬ($04)з, NazSiOg)

Формула изобретения

Способ переработки технического плавленого пентаоксида ванадия с получением пентаоксида ванадия, включающий предварительную обработку исходного материала раствором, последующее выщелачивание

его щелочным раствором, осаждение соединения ванадия хлоридом аммония, промывку, сушку и прокалку осадка с получением целевого продукта, о т л и ч э ю шийся тем, 1816739 что, с целью повышения выхода продукта и твором серной кислоты при массовом соот снижения расхода реагентов, предваритель- ношении ванадия к серной кислоте 1: 0,01нуюобработку исходного материала ведут рас- 0,02 при Т:Ж=2,0 — 3,0:1 в течение 8-10 ч.

Хин. состав Угое.

Вы елачивамие ботка Н SO

Пример Чтов г

SlO!

Мпо ретоэ

Комц. Ч. Иавленег/л мне

Добавки

ТгЖ

Конц.. NaOH.

rIn

Вреив ч

Весовое соотмошение

Y:Нт50в к-ао

Н2504 гнл

100,0

0.02

0,04

О.О32

О 030

0.01

0.02

0.017

0.015

0.01

0,02

0.015

0,01

87.4

90,16

86.3

87,9

95.0

98.0

96.6

1:1

4:1

0.1:1

4:1

11

11

50.0

50.0

50.0

50.0

1;0.005

1:0.03

1:0.02

1-0.005

О,ОЭ

0,015

87.4

0.01

95.0

Маг5!Оз

CeCb.

А1! (50кЬ

100 0

Составитель Г.Исламова

Техред М.Моргентал

Корректор Л.Ли ври нц

Редактор

Заказ 1706 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4, 5

7

9

Эапредельн.

1О

11

12

13

Прототип

0.54

0,54

0,54

0,81

0,81

0,81

1.08

1.08

1.08

1:0.01

1:0,01

1:0.01

1:0.015

1:0.015

1:О 015

1:0.02

1:0.02

1:0,02

2:1

2,5:1

3:1

2:1

3:1

2:1

2:1

2,5:1

Э:1

8

9

9 !

О

50.0

50.0

50 0

50.0

50.0

50,0

50.0

50.0

50.0

69.2

89.4

89.5

89.7

89,8

89.9

90.07

90. 15

90, 16

97,0

97,2

97.3

97,5

97.6

97.8

97.9

96.0

98.0

0.01

001

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0,011

0.0! 1

0.015

0.015

0,015

0.015

0,015

0.02

О.02

0.02

0,025

0,025

О.О25

ООЭ

О.ОЭ

0,03