Способ очистки 1,2-эпокси-7-октена

 

Способ очистки 1,2-эпокси-7-октенэ от «:-метилстирола. Использование: в качестве мономера для производства каучуков. Сущность: 1.2-эпокси-7-октен. Его очистку осуществляют экстрактивной ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента спиртов Се - Сю нормального строения , или алкилароматических спиртов, или кубовых продуктов производства 1.2-эпокси-7-октена при молярном соотношении спирт: 1.2-эпокси-7-октен. равном (1 - 10) : :1.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я >s С 07 D 301/32, 303/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

00 4 4 са (21) 4919979/04 (22) 19.03.91 (46) 23.05.93. Бюл. N 19 (71) Ярославский политехнический институт (72) А, 0. Емельянов, Л, В. Мельник, Б. Н. Бобылев, В. М, Мелехов и В. Б. Федотов . (73) Ярославский политехнический институт (56) Патент США N 3838020, кл. 203 — 56, 1975.

Патент США йт 3909366. кл. 203 — 69, 1976.

Патент ФРГ N 1943379, кл. С О? 0 301/32, 1978, Изобретение относится к очистке эпоксидных соединений, в частности к способу очистки 1,2-эпокси-7-октена. полученного эпоксидированием 1,7-октадиена гидропероксидом изопропилбенэола.

Цель изобретения — упрощение процесПоставленная цель достигается предлагаемым способом очистки 1.2-эпокси-7-октена путем ректификации в присутствии спиртов, отличительной особенностью которого является то, что экстрактивную ректификацию проводя с использованием в качестве разделяющего агента спиртов С8 ...

С10 нормального строения или алкилароматических спиртов, или кубовых продуктов производства 1.2-эпокси-7-октена при молярном отношении спирт: 1,2-зпокси-7-октен, равном (1 — 10): 1.

Способ состоит в следующем.

Смесь а -метилстирола и 1,.2-эпокси-7.октена поступает на питание колонны зкс„„5Ц „„1817777 А3 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1.2-ЭПОКСИ-7-OKТЕНА (57) Способ очистки 1,2-эпокси-7-октена от а-метилстирола. Использование: в качестве мономера для производства каучуков. Сущность: 1,2-эпокси-7-октен. Его очистку осуществляют экстрактивной ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента спиртов C8 — C10 нормального строения. или алкилароматических спиртов. или кубовых продуктов производства 1.2-эпокси-7-октена при молярном соотношении спирт: 1.2-эпокси-7-октен. равном (1 — 10):

;1. трактивной ректификации непрерывного действия. Сверху в колонну вводят экстрагент при 60 — 70 С. Давление верха колонны составляет 2,7 кПа, что обеспечивает температуру куба колонны не выше 120" С. Сверху колонны отбирается Q -метилстирол, а кубовый остаток, содержащий 1,2-эпокси7-октен и экстрагент подвергают ректификации на второй колонне. Товарный

1,2-эпокси-7-октен отбирают сверху колонны, а зкстрагент в виду кубового продукта направляют снова на экстрактивную ректификацию или на регенерацию. В случае пе. риодического оформления процесса смесь и -метилстирола и 1,2-эпокси-7-октена загружают в куб ректификационной колонны, Экстрагент подают сверху при тех же температурах и давлении, как и в варианте непрерывной ректификации. Отбирают фракцию а -метилстирола и прекращают подачу экстрагента. Затем отбирают фракцию товарного 1,2-эпокси-7-октена. В качестве третьей фракции отбирают регенерированный экстрагент.

1817777

Пример 1, Исходную смесь, содержащую 86,6 мас.%

1,2-эпокси-7-октена и 13,4 мас.% гк -метилстирола в количестве 190 r загружают в куб лабораторной ректификационной колонны периодического действия эффективностbe

35 теоретических тарелок, В верхнюю часть колонны при 63 С, соответствующей температуре верха, вводят разделяющий агент 1октанол со скоростью 117 r/÷. Давление верха колонны 2,7 кПа, флегмовое число 5.

Фракция 1 массой 32,0 г состоит из 28 мас.%

1,2-эпокси-7-октена и 72 мас,% а-метилстирола, После отбора первой фракции подачу экстрагента прекращают и отбирают фракцию массой 151 r, содержащую 98 мас.%

1,2-эпокси-7-октена и 2 мас,% а-метилстирола. Экстрагента было подано 575 r, а моля рное соотношение 1-октанол: 1,2-эпокси-7-октен составляет 3: 1. Выход 1 2-эпокси-7-октена равен 90%.

Пример 2. Исходную смесь, содержащую 92 мас,% 1,2-эпокси-7-октена и

8 мас.% a -метилстирола, подают в ректификационную лабораторную колонну непрерывного действия эффективностью 30 теоретических тарелок со скоростью 150 r/÷.

В верхнюю часть колонны при 63 С, соответствующей температуре верха, подают экстрагент 1-деканол со скоростью 170 r/час (молярное соотношение 1-деканол: 1.2эпокси-7-октен = 10: 1). Давление верха колонны 2,7 кПа, флегмовое число 5, Сверху колонны отбирают гк -метилстирал, содержащий 20 мас.%.1,2-эпокси-7-октена, С куба колбнны при 120 С (давление куба 10 кПа) отбирают 1;2-эпокси-7-октен концентрацией 45 мас.% в 1-деканоле. На второй колонне при давлении верха 2,7 кПа, температуре 66 С отбирают 1.2-эпокси-7октен чистотой не менее 99 мас.%. Кубовый п роду кт испол ьзуют в качестве раздел я ющего агента. Выход 1,2-эпокси-7-октена

96%.

Пример 3. Исходную смесь, содержащую 87,2 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и

12,8 мас,% и -метилстирола, и количестве

250 г загружают в куб лабораторной ректификационной колонны периодического действия эффективностью 35 теоретических тарелок, В верхнюю часть колонны подают экстрагент — 2-фенилпропанол-2 при 63 С, Давление верха колонны 2,7 кПа. Скорость подачи экстрагента 85 г/ч, флегмовое число

5. После отбора первой фракции массой 40 r, содержащей 80 мас.% а-метилстирола и 20 мас.% 1,2-эпокси-7-октена, прекращают подачу экстрагента и отбирают вторую фракцию 210 г, состоящую.на 99% из 1,2эпокси-7-октена и 1% мас. а -метилстирола.

Экстрагент выделяют в виде 3-й фракции и возвращают e рpе.ц и кKл . . В сего подано экстрагента 470 г, малярное соотношение 2-фенилпропанола-2: 1,2-эпокси-7-октен составляет 2 . 1. Выход целевого продукта

96.5%, Пример 4, Исходную смесь, содержащую

87,2 мас,% 1,2-эпокси-7-октена и 12,8 мас.%

"0 гк -метилстирола, в количестве 250 r загружают в куб лабораторной ректификационной колонны эффективностью 35 т. 1. В верхнюю часть колонны при 63 С, соответствующей температуре верха. вводят экстрагент — смесь кубовых продуктов синтеза

1,2-эпокси-7-октена, содержащую 92 мас.%

2-фенилпропанола-2, 2,0 мас.% ацетофенона, 1,4 мас. % 1,2,7,8-диэпоксиоктана, 4,0 мас,% ундеканола-1 и 0,6 мас.% фенола, со скоростью 85 г/ч. Давление верха колонны 2,7 кПа, флегмовое число 5,0. После отбора первой фракции, массой 40,0 г и состоящей из 25,4 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 74,6 мас.% а-метилстирола, прекращают подачу экстрагента и отбирают вторую фракцию массой 210 r.ñoñòàBà: 99.0% 1,2эпокси-7-октена и 1,0 мас.% гк -метилстирала. Температура верха колонны бб — 67 С. В качестве третьей фракции отбирают экстра- . гент, Всего подано экстрагента 234 г (малярное соотношение 1,2-эпокси-7-октен экстрагент 1; 1), Выход целевого продукта

95.4%.

Пример 5. Исходную смесь, содержащую 92 мас.% 1,2-эпокси-7-октена и 8 мас.% а-метилстирола, в количестве 200 г загружают в куб лабораторной ректификационной колонны периодического действия эффективностью 35 т, т. В верхнюю часть колонны подают экстрагент — 1-фенилэтанол, Давление верха колонны 2,7 кПа..Скорость подачи экстрагента 150 r/÷, флегмовое число — 6.

После отбора первой фракции массой 16 r, содержащей 89.6 мас.% и -метилстирола и

10,4 мас,% 1,2-эпокси-7-октена, прекращают подачу экстрагента и отбирают вторую фракцию массой 184 r состава: 99,1 мас.%, 1,2-эпокси-7-октена и 0,9 мас.% гк-метилстирсла. Температура верха колонны 63—

64 С. В качестве третьей фракции отбирают экстрагент, Всего подано экстрагента 890 г (малярное соотношение 1,2-эпокси-7-октена; 1-фенилпропанол равно 5: 1).

Представленные. данные свидетельствуют о том, что предложенный способ позволяет выделить 1,2-эпокси-7-октен из его смеси с и -метилстиролом чистотой не менее 98% и с выходом более 90% и сущест1817777

Составитель Н.Куликова

Техред М.Моргентал Корректор E,Ïàïï

Редактор Т.Иванова

Заказ 1737 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 венно упрощает процесс регенерации разделяющего агента, Формула изобретения

Способ очистки 1,2-эпокси-7-октена путем ректификации в присутствии спиртов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, зкстрактивную ректификацию ведут с использованием в клч .стве разделяющего агента спиртов Св — С10 нормального строения или алкилароматических спиртов, или кубовых продуктов производ5 ства 1.2-эпокси-7-октена при молярном соотношении спирт: 1,2-эпокси-7-октен. равном (1 — 10): 1.