Способ хроматографического определения неорганических анионов

 

Использование: в аналитической химии, в частности в хроматографическом ионном анализе. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при определении анионного состава сложных смесей электролитов различной природы, содержащих карбонат-ион. Сущность изобретения: пробу с элюентом этилендиаминтетрауксусной кислотой пропускают через колонку с полимерным анионитом, кондуктометрическим и электрофотометрически детектируют анализируемый поток. После кондуктометрического детектирования поток смешивают с раствором хрома (III), полученное индикаторное вещество детектируют в видимой области спектра и по его поглощению определяют карбонат-ион, 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕН-ОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4&51429! 25 (22) 13.07.90 (46) 23.06.93. Бюл. N» 23 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (72) В. И. Шлямин, О. Н. Обрезков, О. А. Шпигун и Ю. А. Золотов (56) J. Chromatogr, 1984, ч. 312, р. 327.

Ж.аналит. химии, 1989, т. 44, N. 11,, с, 143, (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ АНИОНОВ (57) Использование: в аналитической химии, в частности в хроматографическом ионном

Изобретение относится к аналитической химии хроматографических методов анализа, а именно анализа методом ионной хроматографии (ИХ). Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при качественном и количественном определении анионного состава сложных смесей электронов различной природы, содержащих карбонат-ион.

Целью изобретения является обеспечения возможности определения карбонатиона в природных сильно минерализованных водах.

На чертеже представлена схема хроматографической установки.

Кондуктометрический сигнал, определяемый суммарной подвижностью проводящих частиц в растворе, в данной системе обусловлен различием между подвижностями ионов пробы и ионизированных форм подвижной фазы — этилендиаминтетрауксусной кислоты. В предлагаемой системе фоновый сигнал таков, что все внионы про,, Ж,, 1822973 А1 (sl)s G 01 N 30/96, С 01 D7/00 анализе. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при определении анионного состава сложных смесей электролитов различной природы, содержащих карбонат-ион, Сущность изобретения: пробу с элюентом этилендиаминтетрауксусной кислотой пропускают через колонку с полимерным анионитом, кондуктометрическим и электрофотометрически детектируют анализируемый поток. После кондуктометрического детектирования поток смешивают с раствором хрома (III), полученное индикаторное вещество детектируют в видимой области спектра и по его поглощению определяют карбонат-ион, 1 ил., 2 табл, бы (F, О, ЙОЗ, Н2РО4, $04, ВГ03, Вг, С10з после разделения на колонке хорошо детектируются, а карбонат-ион вплоть до концентрации 0,01 М не дает никакого сигнала и не оказывает влияние на определение других анионов (прежде всего, хлорид-иона).

С другой стороны, карбонат-ион, по-видимому, ускоряет реакцию образования комплекса хрома (П() с этилендиаминтетрауксусной кислотой, которая протекает в реакторе. В отсутствие карбоната, а также в присутствии других анионов эта реакция проходит крайне медленно. В присутствии катализатора же образуется окрашенное индикаторное вещество, по спектрофотометрическому сигналу которого можно определять концентрацию карбонат-иона.

Таким образом, способ позволяет определять карбонат-ион совместно с другими неорганическими анионитами в природных сильно минерализованных водах.

В табл. 1 представлена зависимость величины аналитического сигнала (высота пика, соответствующего карбонат-иону (мм)) от концентрации хрома (III) и рН.

)

П р и м e p 1. Был проВеден аняпиз модельной смеси анионов. Модельная смесь анионов (0,002 М F, 0,002 М CI 0,001

M СОз, 0,001 М С10з) с помощью крана дозатора 3 (фиг. 1) с дозирующей петлей объемом 20 мкл вводится в поток элюента— этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрацией 0,003 М, который с помощью насоса ионного хроматографа 2 со скоростью 1,25 мл/мин прокачивается через разделяющую колонку 4:0,3х10 см с полимерным анионообменником "хикс-1" (Ан эстонии), после чего поток попадает В кондуктометрический детектор 5, а хроматографическая кривая непрерывно фиксиоуется интегратором 6, Затем поток элюента смешивается с потоком раствора хрома (III) концентрацией 0,02 М в ацетэтном буферном растворе концентрацией 0,2

M с рН 6,5, подаваемым перистальтическим 20 насосом 1 со скоростью 0,2 мл/мин. Смешивание реагентов осуществляется в реакторе длиной 1000 см, суммарный поток попадает в проточную кювету спектрофотометрического детектора 7, где непрерывно измеряется поглощение раствора g =520 нм), э сигнал фиксируется самописцем 8, Хрсматограмма представлена на фиг. 2.1 — F, 2-СГ, 3 — СОз, 4 — ООз.

Пример 2. Проводили определение 30 анионного состава минеральной воды "Баданлы". Пробу воды вводили в хроматограф.

Концентрация элюента составляла 0,004 М, остальные условия были такими же, кэк в

2с примере 1. Хроматограмма представлена на фиг. 3:1 — хлорид, 2 — бромид, 3 — сульфат, 4 — карбонат, Пример 3. Проводили определение хлорида и карбоната в морской воде.

Пробу морской воды вводили в хрома- 40 тограф при условиях эксперимента, описанных в примере 1. Хроматограмма представлена на фиг. 4:1 — хлорид, 2 — карбонат.

От выбранных условий эксперимента (концентрация реагента и рН) во многом зависит величина аналитического сигнала (таблица), в следовательно — и чувствительность метода. 50

V) 0 2 мл/мин, Г> - 1,2 > мч» ° 11н г; --100П i. Г „,, ) -,1/lI 3.0 1() M

С 6032 -:=101 М, Кэк Видно ич таблицы энэлити )ес)(ий сигнал имеет максимум при рН 5,5 и уменьШЭРТСЯ ПРИ ДВИНЕ (И .4 K&K В )(ИСЛУЮ, TBh И В щелочную Область Глысота пика возрастает с увеличением канцен рэции хрома (III) вплоть до 0,02 M. далее ро-.т сигнала прекращается Таким Обрэзпм, Оптимальными условиями прОВеде лип экс "еримен Гэ. Обес печивающими мэхсимэльную чувствительность, является рН 5,5 и концентрация раствора хрома (I)I) не менее 0,02 М.

В табл. 2 1)редс)()В)еыы данное, подтверждающие I,p:)(.1)»,II()(Tü гпособэ и полученные I.)ет(пд(.м "1)Веденс-найдено". для широкоГО интервала значений концентрации С02

-з

Предложенный с((огоб, по сравнению с прототипом, пом )м«лбы 0

2определять 5-,10,-10 М хэрбснэт-иона.

Прэ Вил ьнОсть гпОг оба ппд(Вет()ж 01 .нэ табл

2. Анэли.> Высп).оэ)(г;)р -г;1 I)I)f) 1я опредг ления с .,б. Г â€”..f- ..".f!0,.:бо ...- » :) (В пригут

СТВИИ РЯДЯ ДРУГИХ ОП) ЕД:.))ЙЕ)ИЫХ ИОНОВ) I( превышает 15 мин Мешэк)щее В)ия:1ие пос10 р0! Hè иО- 01 .11 )11 () " 0 !Ä(.. и(: н 14 Kap! ) ()нэт-иона f)f, 061 :р: жг нг) 0; Рделе()ие

КЭГ)Г)ОНЭТ И01.Э В .:()Ь "." TBX Л)0 )(Ч11 f".!)l W НОСТИ нР ) р)ебу(. т них э f 01) 1, > рбnг) p))I(0 (Оц)(,», Формула изобретения

СГ)(1)..об хромэтогрэфическо(о определения неОрганичес((их анионов, включэющий пропусхание пообы с злюентом зтилендиэминте раух()уснОЙ хислотой через колонку с полимерным анионитом, последующее кондуктометрическое и спектрофатометрическг)е детектирование энэлизируемпгÎ пото)(э и регистрацию ВыхОдных сигналОВ, 0 т и и 1 э ю шийся тРм, что, с целью обеспечения определения карбОнд Г ионэ В прирО)) н(»" сильнОминерэлизаеэнных Bnlla)(. пОСлР

КОНДУХТОМЕТРИЧРСКО)0 ДРГЕХТИРОГ)ЗНИЯ ПОТ0К сме)ниеэю) с раствором хромэ (III) концентрацией не мен;е 0.02 и лопь ппи ОН

5,3-5, /. пОгученнОе инлих",1(.f;f100 Г)(ьц".cT(;()

СПЕКТРО(ООТГ)М(ТРИ)ЕСХИ Пf;; „Г(лг)Ч)ПГ В В11дим011 (.О»:!Гти r ..!. < рэ 1 "() f .(01(;i !;,) "..1 (!и)

ОпP" д(; 1 K!т хэI)< (? (1

Таблица 2

ыл/vvv

02 1 мл/мин

1ООО cv

Составитель В. Шлямин

Редактор О, Стенина Техред М.Моргентал Корректор А.Мотыль

Заказ 2178 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 1 1 <югnr гн >t>i(i", lдзтальскиЙ комбинат Патент, Г. Ужгород, ул,Гэгдоин À1