Способ приготовления катализатора для очистки отходящих газов от органических веществ

 

Сущность изобретения, обрабатывают никель-алюминиевый сплав щслочно-восстановительным раствором. Раствор содержит тдрооксид нэтрип 8,0-12,0 г/л и гипофосфит натрия 0,5-2,0 г/л. Наносят на обрэботгшный сплав активный слой - металлы группы платины или окислы переходных металлов. За том прокаливают при 300- 450°С. 1 таг)л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИК (51)л В 01 J 37/00, 23/42

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОК1СТВО СССР (ГОСПЙТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТГНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

AATiHT ; Г д;,чр,ц

Ййс- . (>1c,.д (21) 4943002/04 (22) 07.06.91 (46) 30,06.93. Бюл. N. 24 (71) Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского института по промышленной и санитарной очистке газов (72) Л.П,Финогеев, Е.Л.Смирнова, A,С,Дряхлов и Н.В.Антонова (56) Семенова Т,А, и др, Очистка технологических газов. М, 1969, с. 43.

Технология катализаторов. Под ред.

И,П.Мухленова, Л., 1979, с. 184, А.Б.Фасман. О путях создания эффективных катализаторов гидрогенизации. Советско-японский семинар по катализу.

Алма-Ата, 1975.

Авторское свидетельство СССР

¹ 406561, кл. В 01 J 23/42, 1973.

Предполагаемое изобретение относится к области газоочистки, в частности к каталитическому обезвреживанию отходящих газов химической, нефтехимической и других отраслей промышленности, и может быть использовано в основных процессах химической технологии получения различных продуктов.

Цель изобретения — увеличение срока службы катализатора за счет повышения микротвердости носителя.

Укаэанная цель достигается тем, что в способе приготовления катализатора. вкл1очающем обработку металлического носителя и нанесение на него активного слоя, в качестве носителя используют никель-алюминиевый сплав, который обрабатывают щелочно-восстановительным раствором, содержащим О,C-12,0 r/ë NaOH и 0,5-2,0 г/л йаН2РО, после чего прокаливают при температуре 300-450 С.

„. SU „„1824234 А1 (54) СГ10СОБ ПРИГО ГОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОЧИСТКИ ОТХОДЯЩИХ ГАЗОВ 01 ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ (57) Сущность изобретения: обрабатывают никель-алюминиевый сплав щелочно-восстанов 1тельнь м раствором. Раствор содержит гидрооксид натрия 8,0-12,0 г/л и гипофосфит натрия 0,5-2,0 г!л. Наносят на обработанный сплав активный слой — металлы группы платины или окислы переходных

Mетà !ë0в. Затем прокаливают при 300450" С. 1 та .ю

В реэультаге обработки носителя l13 никель-алюминиевого сплава щелочно-восстановительным раствором данного состава на поверхности сплава образуется пористая никелевая пленка и происходит внедрение фосфора и никелевую кристаллическую решетку с образованием интерметаллического соединения, отвечающего формуле М!эР, что приводит к увеличению твердости никелевой и. енки без изменения остальных фиэичесYèõ параметров. При прокалке происходит ссвобождение никелевой пленки от растворенного в ней водорода, частичное ее окисление с приданием носителю каталитических окислительпых свойств и повышение микротгордости, Сопоставительный анализ заявляемого способа и прототипа показал, что заявляемый способ приготовления катализаторе отличае1ся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора за счет повышения

1824234 микротвердости носителя, ис!1()льзуют никель-ал!оминиевый сплав, который обрабатывают щелочно-восстановительным раствором и прокаливают, Пример l, 20 r никель-ал!оминиевого сплава по 1У 59-83-75 обрабатывают в 100 мл 1целочно-восстановлтельl)oro раствора, содержащсго, Гlл:

Гидрооксид натрия !Г4".ОН) 15,2

Гипофосфит натрия (Ма -!)РОЙ) О,", при температуре 25-30"С в течение 3 ч, затем прокали!)а)от ири температуре 200 С в течение одного !аса. Микро вердость Г!Олученной пористой никелевой планки составляет 2,5 кгlмм .

Полученный металлический носитель помео}а)от B раствор, содержащий l,52 гlл платинОхло()ВОдориднОй кислоту, п()и температуре 50-55 С и выдержинак)п ири этой температуре 40-45 мин. Затем образец про мывают водой и ирокалива)от ири те!Лпературе 400 С B течение одного часа. В разул}-.тата обраб()гки иолу iaior катализатор состава, мас.%: платина — 0,1-0,2; пористая 1}ик»левая иидложl(a - 18,0-22,0; жа(!езо -- l),4-0,6; фосфор — 0,5- l.0; никельалюминиаВый cll!iaB Остал!.ноа.

Г1 р и м а р 2. 20 г никель-Ол!Омиииавого сплава ио !У Г 91-83-75 обраба)ь!(!«з10! в l00 мл 1Д»лоч1!О ВО(ста!!ÎB}1T(. льIIoI 0 Pal; ГE!ol)a, с содержа}цего, Г, ii.

««1др001 .с!«1д Ii(! вил !|NBU l i) 7,0

} !!и офОС Фи) натрия (f l«с.1:, . }:7) 0,3 ири ..:;;иеиэ)ур(- 25- .50"С В 10 !"i)иа 3 1, иоСЛЕ 101 О прок«)2}ИВОК) Г И})И !BI«I(I(рагур0

30!!"(; в Гачаниа Одного 1(!с!), 1:1!и!(!)ОтварДОСТЬ ИОЛУЧЕ!!НОЙ и )О}!СТ()й Н«rII(B!1(.BGI1

Г)леик11 сос)авл-. )! 3,7 кr/мм, Ня i!;)f)y-IE)нный мет;|лличасхий IiocII 1 (;)Ib и ) lioi!.B1 BK | ивный cfioA nn примеру 1.

Н р и 1(а р 3. 20 r н!1ке«2!! -алю)..!н евого

Cf1!1aBa rI0 1 У 59-Ы-7| "| 06pa)r) I Ч1!)(1!ОТ В l 00 мл щелочно-Bocciлнов}11»г!ьного раствора, содар. 1(11!цего, I f л:

Гvi j}p<)ol CII } I I;)T p;;>! ! «! «!Оi-l) l ., 0

Г11пофосфит натрия (ИаН2РО|) О,,; при температуре 25-30 С!1 Гачени» 3 ч, иосfli., че ГО пpох а/1 иB") к)т Г! ри I ем и!. ()а Гуре

300"С в течение одного ч: са, Микротвердость получеlilioll пористой никелевой г!ленки составляет 6Я кг/м;:. . tla иолучен2 ный металлический Iioc})T»lib IIB110cs11 ак I ивный слой п(2 примеру 1, П р и м i p 4, 2 D Г н и к !.!1 b-а 2! 10 м и н и а В 0 ГО сплава по ТУ 59-83-75 Г)б)рабатыва!от в 100

f«fIfI щелО -!но-восстанов;T»!Ibii010 раствОра, содержащего, г/л:

Гидрооксид натрия (МЛОН) 8,0

Гипофосфит натрия (ИОН,РО ) 1,0

3(40

4Г

55 при температуре 25-30"С в течение 3 ч, после чего прокаливают при температуре

350" С в течение одного часа. Микротвердость полученной пористой никелевой пленки составляет 10,8 кг/мм . На получен2 ный металлический носитель наносят активный слой по примеру 1.

Пример 5, 20 г никель-алюминиевого сплава по Ту 59-83-75 обрабатывают B 100 мл щелочно-восстановительного раствора, содержащего, г/л:

Гидрооксид натрия (NaOH) 10,0

Гипофосфит натрия (МаНрРО2) 2,0 при температуре 25-30"С в течение 3 ч, затем прокаливают при температуре 300 С в течение одного часа. Микротвердость полученной пористой никелевой пленки составляет l 1,8 кгl мм .

Для нанесения активного слоя полученный металлический. носитель помещают в раствор, содержащий, г/л:

Двуххлористый палладий 0,2

Аммиак 2,3 при температуре 65-75 С. выдерживая при этой темпеоатуре 40-45 мин, Затем промывают водой и прокаливают при температуре

400 С в течение одного часа. Полученный ка)ализатор имеет состав, мас.%: палладий

- 0,04-0,05; пористая никелевая подложка—

18,00-22,00; железо 0,40-0,60; фосфор 0,501,00; никель-алюминиевый сплав — осталь1l ОВ, Пример 6, 20 r никель-алюминиевого силaBB rio ТУ 59-83-75 обрабатывают в 100 мл щелочно-восстановительного раствора, содержащего, гlл:

Гидрооксид натрия (NaOH) 12,0

Гипофосфит натрия (МаН2РО ) 2,0 п,)и температуре 25-30 С в течение 3 часов, затам прокаливают при температуре 380 С в течение одного часа, Микротвердость полученной пористой никелевой пленки составляет 14,4 кг/мм . На полученный металлический носитель наносят активный слой по примеру 5.

Пример 7, 20 г никель-алюминиевого сплава по ТУ 59-83-75 обрабатывают в 100 мл щелочно-восстановительного раствора, содержащего, г/л:

Гидрооксид натрия (f4aOH) 10,0

Гииофосфит натрия (МаН2Р02) 2,0 при температуре 25-30 С в течение 3 ч, эаТоМ прокаливают при -;емпературе 400 С в течение одного часа, Микротвердость полученной пористой никелевой пленки составляет 1",0 кг/мм, На полученный металлический носитель наносят активный слой по примеру 5.

Пример 8. 20 г никель-ал!оминиевого сплава по ГУ 59-83-75 обрабатывают в 100

1824234

18,0+22,0

0,4+0,6

0.5+1,0

40 имеет следующий состав, мас. : 50

Окись молибдена 1,6 -1,8 мл щелочно-восстановительного раствора, содержащего, г/n:

Гидрооксид натрия (NBOH) 12,0

Гипофосфит натрия (NaHgP02) 4.0 при температуре 25-30 С в течение 3 ч, затем прокаливают при температуре 4500С в течение одного часа. Микротвердость полученной пористой никелевой пленки составляет 15,1 кг/мм . На полученный металлический носитель наносят активный слой по примеру 5.

Пример 9. 20 г никель-алюминиевого сплава по ТУ 59-83-75 обрабатывают в 100 мл щелочно-восстановительного раствора, содержащего, г/л;

Гидрооксид натрия (NaOH) 7,0

Гипофосфит натрия (NBH2P02) 6.0 при температуре 25-300С в течение 3 ч, затем прокаливают при температуре 500 С в течение одного часа. Микротвердость полученной пористой никелевой пленки составляет 15,1 кгlмм . На полученный металлический носитель наносят активный слой по примеру 5.

Пример 10. 20 r пористого металлического носителя, изготовленного по примеру 7, погружают в 157;-ный водный раствор азотнокислой меди. Образец выдерживают в растворе при температуре 20-25 С в течение 2-3 мин. вынимают, стряхивая избыток раствора и прокаливают при температуре

400 С в течение одного часа. Полученный катализатор имеет следующий состав, мас. .

Окись меди 5,0+5.5

Пористая никелевая подложка

Железо

Фосфор

Никель-алюминиевый сплав Остальное

Пример 11. 20 г пористого-металлического носителя, изготовленного по примеру 7, погружают в 8 -ный водный раствор молибденовокислого натрия. Образец выдерживают в растворе в течение 2-3 мин, вынимают, стряхивая избыток раствора, и прокаливают при температуре 400 С в течение одного часа. Полученный катализатор

1О

18.0-22,0

0,4-0.6

0,5-1,0

Пористая никелевая подложка

Железо

Фосфор

Никель-алюминиевый сплав Остальное

Увеличение концентрации гидрооксида натрия в щелочно-восстановительном растворе свыше 12 г/л приводит к сильному разогреву раствора и частичному разрушению никелевой пленки. При использовании раствора гидрооксида натрия с концентрациеи ниже 8 г/л возникает необходимость подогрева раствора, что экономически невыгодно. Нижний предел температуры прокалки носителя обусловлен тем. что освобождение никелевой пленки от растворенного в ней водорода происходит при температуре не ниже 300 С. Увеличение концентрации гидрофосфита натрия в щелочно-восстановительном растворе свыше

6 г/л и повышение температуры прокалки больше 500 С не приводит к значительному увеличению микротвердости. Зависимость микротвердости пористой никелевой пленки от состава щелочно-восстановительного раствора и температуры прокалки представлена в таблице, Таким образом, обработка носителя иэ никель-алюминиевого сплава щелочно-восстановительным раствором и его прокалка увеличивают срок службы катализатора, приготовленного на его основе, за счет повышения микротвердости.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для очистки отходящих газов от органических веществ, включающий обработку металлического носителя, нанесение на него активного слоя — металлы группы платины или окислы переходных металлов, последующую прокалку,отл ичаю щийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора эа счет повышения микротвердости носителя, в качестве носителя используют никель-алюминиевый сплав, обработку носителя осуществляют щелочновосстановительным раствором, содержащим 8,0-12,0 г/л гидрооксида натрия и 0,5-2,0 г/л гипофосфита натрия, прокалку проводят при 300-400 С.

1824234

Составитель Л.Финогеев

Техред М.Моргентал Корректор И.йулла

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, yn,Гагарина, 101

Заказ 2206 Тираж Подписное

ВНИИПИ ГосУдарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. 4/5