Способ получения минерализатора на основе фторида кальция

 

Способ получения минерализатора на основе фторида кальция, используемого в качестве добавки, интенсифицирующей процесс обжига цементного клинкера. Кремнефтористоводородную кислоту подвергают взаимодействию с гидроокисью кальция - отходом производства ацетилена карбидным методом, содержащую, мас.%: Са(ОН)2 85-88; СаСОз 4-5; С 2; SI02 3-5; CaS 1, и процесс проводят при молярном соотношении Са(ОН)2 + СаСОз:Н251Рб, равном (2,9-3,3): 1, температуре 20-40°С, времени реакции 0,5-2 ч и массовом соотношении фаз жидкая: твердая после завершения реакции 4,5-7,5 с последующим разделением твердой и жидкой фаз фильтрацией или отстаиванием и декантацией и сушкой продукта. Состав готового минерализатора , мас.%: фтористый кальций 62-65: двуокись кремния 15,5-19; гидроокись кальция 5-10; вода 5; примеси, переходящие из исходных веществ - остальное. Выход минерализатора по исходной кремнефтористоводородной кислоте практически количественный , по фтору - 98,9%. 1 табл. 00 с

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51>s С 01 F 11/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) - "«ИЫ !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4885633/26 (22) 26.11.90 (46) 30.06.93. Бюл. N 24 (7 1) Вольский филиал Государственного союзного научно-исследовательского института органической химии и технологии (72) Н.Г.Васильев, Е.А,Смирнов, К.А.Тараскин, Н.С.Тесленко, С.З.Чемеров, В.Н.Семиндейкин и М.В.Бахарев (56) Химическая промышленность, 1989, М

9, с.668 — 671. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ ФТОРИДА КАЛЬЦИЯ (57) Способ получения минерализатора на основе фторида кальция, используемого в качестве добавки, интенсифицирующей процесс обжига цементного клинкера.

Кремнефтористоводородную кислоту подвергают взаимодействию с гидроокисью

Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений, а именно к производству минерализатора на основе фторида кальция — добавки к сырьевым смесям для получения цементного клинкера, интенсифицирующей процесс его обжига. Целью изобретения является снижение энергозатрат. уменьшение газовыделения и расширение сырьевой базы процесса, Это достигается использованием гидроокиси кальция — отхода производства ацетилена карбидным методом. Она представляет собой порошок серого цвета и содержит в среднем: Са(ОН)г — 85-88 мас.%. СаСОэ—

4-5 мас. ; С - 2 мас. ; SION 3-5 мас.%;

CaS < 1 мас.%; Р— остальное.

„„ЯЛ „„1824378 А1 кальция — отходом производства ацетилена карбидным методом, содержащую, мас.%:

Са(ОН)г 85-88: СаСОз 4-5, С - 2; %0г 3-5;

CaS < 1, и процесс проводят при молярном соотношении Са(ОН)г + СаСОз:НгЯЕб, равном (2,9-3,3):1, температуре 20-40 С, времени реакции 0,5-2 ч и массовом соотношении фаэ жидкая: твердая после завершения реакции 4,5-7,5 с последующим разделением твердой и жидкой фаз фильтрацией или отстаиванием и декантацией и сушкой продукта. Состав готового минерализатора, мас. : фтористый кальций 62-65; двуокись кремния 15.5 — 19; гидроокись кальция 5 — 10; вода 5; примеси, переходящие из исходных веществ — остальное. Выход минерализатора по исходной кремнефтористоводородной кислоте практически количественный, по фтору — 98,9%. 1 табл.

Для повышения экономичности процесса предлагается проводить реакцию в условиях полного осаждения как фторида кальция, так и двуокиси кремния. При этом энергоемкий процесс выпаривания воды из разбавленной суспензии заменяется фильтрацией или отстаиванием, после чего сгущенная суспензия (массовое соотношение фаэ твердая: жидкая 1;2) направляется в сушилку, а водная фаза — на приготовление исходной суспензии гидроокиси кальция.

Следующие условия обеспечивают полное протекание реакции и выделение в твердую фазу всех продуктов. Мольное соотношение реагентов (Са(ОН)г +

+СаСОэ):НгЯ(Р6 (2,9-3.3):1.

1824378

20

При уменьшении указанного соотношения реагентов s водной фазе обнаруживаются кремний и фтор (см.пример 2 в таблице), что приводит к уменьшению выхода минералиэатора, при увеличении — в готовом минерализаторе падает содержание фторида кальция (см.пример 6 в таблице).

Содержание твердой фазы в образующейся., суспензии (регулируется изменением содержания воды в исходной суспенэии гидроокиси кальция): и ри массовом соотношении Ж:Т < 4,5 реакционная масса плохо перемешивается и транспортируется; увеличение данного соотношения более 7,5 нецелесообразно из-за увеличения объема водной фазы. Температура реакции 2040 С (верхняя граница достигается без применения постороннего источника тепла за счет теплового эффекта процесса); время проведения реакции при этих условиях 0,5—

2 ч. При уменьшении температуры и времени реакции процесс разрушения золя двуокиси кремния не завершается; увеличение температуры и времени реакции по сравнению с укаэанным экономически нецелесообразно.

В оптимальных условиях реакция протекает с практически количественныМ (по фтору) выходом с получением продукта состава: CaFz 62-65 мас. ; SIOz 15,5-19 мас. ; Ca(OH)z + СаСОз 5--10 мас. ; вода

3 — 5 мас. g;

Пример 1. В реактор, снабженный термометром и мешалкой, помещают 100 r

107ь водного раствора KzSIFo и при начальной температуре 20-25 С и перемешивании приливают суспензию, полученную смешением 17,5 г "ацетиленовой" гидроокиси кальция (содержание Са(ОН)г 88 мас., содержание СаСОэ 4 мас. и 70 r воды.

Мольное соотношение Ca(OH)z+ СаСОэ

: HzSiFg = 3,1. При использовании воздушного охлаждения реакционная масса разогревается до температуры 30-35 С.

Соотношение фаэ Ж:Т 6,6. Перемешивание продолжают 2 ч, затем суспензию отстаивают втечение 0,5 ч и декантируют водный

45 слой, не содержащий фтора и кремния. Остаток переносят в фарфоровую чашку и сушат на плитке. Получают 25.8 г продукта (содержание CaFz 62,3 мас, ; SIOz 17,9 мас. ); выход по фтору 98,9$.

Остальные эксперименты выполнялись аналогично, результаты приведены в таблице, Таким образом, данный способ получения минералиэатора на основе фторида кальция по сравнению с прототипом позволяет расширить сырьевую базу процесса и уменьшить гаэовыделение путем использования гидроокиси кальция — отхода производства ацетилена карбидным методом, и повысить его экономичность в результате замены энергоемкой стадии выпаривания разбавленной суспензии минерализатора стадией разделения фаз фильтрацией или отстаиванием и декантацией с последующей сушкой. Выход и качество целевого продукта по сравнению с прототипом не изменяются.

Формула изобретения

Способ получения минерализатора на основе фторида кальция, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с кальцийсодержащим реагентом в водной среде с последующим удалением, жидкой фазы из реакционной массы, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения энергозатрат, уменьшения газовыделения и расширения сырьевой базы процесса, в качестве кальцийсодержащего реагентов, используют отход производства ацетилена карбидным методом, содержащим 85-88 гидроксида кальция и 4 — 5% карбоната кальция при молярном соотношении суммы этих реагентов в отходе к кремнефтористоводородной кислоте, равном 2,9-3,3:1, взаимодействие осуществляют при 20-40 С в течение 0,5-2 ч при массовом соотношении жидкой и твердой фаз в конце взаимодействия, равном 4,5-7,5:1, а удаление жидкой фазы из реакционной массы ведут сначала фильтрацией или отстаиванием и декантацией, а затем — сушкой продукта, 1824378

«-В водном слое обнаружены кремний и фтор.

Составитель Н.Васильев

Техред М.Моргентал Корректор М.Петрова

Редактор Т.Ходакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2213 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5