Способ гидрирования растительных масел и жиров

 

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, в частности к способам гидрирования растительных масел и жиров. Целью изобретения является сокращение расхода палладия и увеличение срока службы катализатора, для чего растительные масла и жиры смешивают с водородами и пропускают под давлением через слой палладиевого катализатора, отделяют гидрогенизат, обрабатывают раствором хлорида палладия в алифатическом спирте, отделяют спирт и возвращают катализатор в процесс. 4 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к способам гидрирования растительных масел и жиров. Целью изобретения является сокращение расхода палладия и увеличение срока службы катализатора. Для этого гидрирование растительных масел и жиров проводят, смешивая их с водородом и с суспендированным палладиевым катализатором, отделяют гидрогенизат, очищают катализатор, восстанавливают активность, обрабатывая раствором хлорида палладия в алифатическом спирте, разделяют смесь спирта с жиром и катализатора и возвращают катализатор в процесс. При взаимодействии спиртового раствора соединения палладия с отработанным катализатором протекают процессы разблокирования активного металла катализатора от сорбированных примесей, которые позволяют восстановить активность катализатора. П р и м е р 1. Гидрирование хлопкового масла на катализаторе с содержанием палладия 2˙ 10^-3 мас. В термостатированную стеклянную "утку" загружают 40 г рафинированного хлопкового масла и 2 г 0,002% палладиевого катализатора на активной окиси алюминия, полученный восстановлением соединения палладия по известному методу. Соотношение палладий: гидрируемое масло 1:10⁶. Гидрирование ведут при 150^оС до получения продукта с иодным числом 75-80. Далее саломас декантируют, загружают новую порцию масла в количестве 40 г и таким способом последовательно гидрируют 5 навесок масла до увеличения времени гидрирования не более, чем в 2 раза. После гидрирования последней навески масла и декантации саломаса вводят 20 мл этилового спирта, встряхивают "утку" в течение 10 мин при 40-50^оС, вносят 1 мл раствора PdCl₂ в этиловом спирте с содержанием палладия 0,04 мг, встряхивают 10 мин. Далее из "утки" откачивают спирт с растворенным в нем жиром, загружают 40 г масла и последовательно гидрируют еще 5 навесок масла. После гидрирования последней навески масла аналогично, как описано выше, наносят раствор PdCl₂ в спирте. Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 5 навесок масла. В табл.1 приведены времена гидрирования 20 навесок масла. Суммарно было прогидрировано 20 навесок хлопкового масла по 40 г (800 г) на 2 г катализатора, первоначально содержащего 0,04 мг палладия, на который последовательно было нанесено 0,12 мг палладия. Расход палладия составил 0,2 мг на 1 кг гидрируемого масла. П р и м е р 2. Гидрирование подсолнечного масла на катализаторе с содержанием палладия 1 ˙10^-2 мас. В термостатированную стеклянную "утку" загружают 50 г рафинированного подсолнечного масла и 1 г 0,01% палладиевого катализатора на активной окиси алюминия, полученного восстановлением соединения палладия по известному методу. Соотношение палладий:гидрируемое масло 1:5˙ 10⁵. Гидрирование ведут при 130^оС до получения продукта с иодным числом 75-80. Далее саломас декантируют, загружают новую порцию масла в количестве 50 г и таким способом последовательно гидрируют 5-10 навесок масла до увеличения времени гидрирования не более, чем в 2 раза. После гидрирования последней навески масла и декантации саломаса, вводят 30 мл изопропилового спирта, встряхивают "утку" в течение 10 мин при 40-50^оС, вносят 1 мл раствора PdCl₂ в изопропиловом спирте с содержанием палладия 0,1 мг, встряхивают 10 мин. Далее из "утки" откачивают спирт с растворенным в нем жиром, загружают 50 г масла и последовательно гидрируют еще 5-10 навесок масла. После гидрирования последней навески аналогично, как описано выше, наносят раствор PdCl₂ в спирте. Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 5-10 навесок масла. В табл.2 приведены времена гидрирования 30 навесок масла. Суммарно было прогидрировано 30 навесок подсолнечного масла по 50 г (1500 г) на 1 г катализатора, первоначально содержащего 0,1 мг палладия, на который последовательно было нанесено 0,3 мг палладия. Расход палладия составил 0,27 мг на 1 кг гидрируемого масла. П р и м е р 3. Гидрирование смеси 80% рафинированного подсолнечного масла и 20% говяжьего жира на катализаторе с содержанием палладия 5 ˙10^-2% В термостатированный реактор загружают 100 г масло-жировой смеси и 2 г 0,05% палладиевого катализатора на активной окиси алюминия, полученному по известному методу. Соотношение палладий:гидрируемая масло-жировая смесь=1: 10⁵. Гидрирование ведут при 140^оС до получения продукта с иодным числом 75-80. Далее саломас декантируют, загружают новую порцию масла в количестве 100 г и таким способом последовательно гидрируют 5-7 навесок масло-жировой смеси до увеличения времени гидрирования не более, чем в 2 раза. После гидрирования последней навески масла и декантации саломаса, вводят 50 мл этилового спирта, в течение 10 мин при 40-50^оС перемешивают смесь, вносят 2 мл раствора PdCl₂ с содержанием палладия 0,5 мг, перемешивают 10 мин, откачивают из реактора спирт с растворенным в нем жиром. Затем в реактор загружают 100 г масло-жировой смеси и последовательно гидрируют еще 5-7 навесок масло-жировой смеси. После гидрирования последней навески аналогично, как описано выше, наносят раствор PdCl₂ в спирте. Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 5-7 навесок масла. В табл. 3 приведены времена гидрирования 24 навесок масло-жировой смеси (в минутах). Суммарно было прогидрировано 24 навески масло-жировой смеси по 100 г (2400 г) на 2 г катализатора, первоначально содержащего 1 мг палладия, на который последовательно было нанесено 1,5 мг палладия. Расход палладия составит 1,0 г палладия на 1 кг гидрируемой масло-жировой смеси. П р и м е р 4. Гидрирование подсолнечного масла на катализаторе с содержанием палладия 5 ˙10^-3 мас. В термостатированную стеклянную "утку" загружают 40 г рафинированного подсолнечного масла и 2 г 0,005% палладиевого катализатора на активной окиси алюминия, полученного восстановлением соединения палладия по известному методу. Соотношение палладий:гидрируемое масло=1:4 ˙10⁵. Гидрирование ведут при 140^оС до получения продукта с иодным числом 75-80. Далее саломас декантируют, загружают новую порцию масла в количестве 40 г и таким способом последовательно гидрируют 9 навесок масла до увеличения времени гидрирования примерно в 2 раза. После гидрирования последней навески масла и декантации саломаса, вводят 30 мл метилового спирта, встряхивают "утку" в течение 10 мин при 40-45^оС, вносят 1 мл раствора K₂PdCl₄ в метиловом спирте с содержанием палладия 0,1 мг, встряхивают 10 мин. Далее из "утки" откачивают спирт с растворенным в нем жиром, загружают 40 г масла и последовательно гидрируют 9 навесок масла. После гидрирования последней навески аналогично, как описано выше, наносят раствор соединения палладия в метиловом спирте. Такую операцию повторяют после гидрирования очередных 8 навесок масла. В табл.4 приведены времена гидрирования 34 навесок масла (в мин). Таким образом данный способ позволяет сократить расход палладия и увеличить срок службы катализатора.

Формула изобретения

СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ, включающий смешивание их с водородом и с суспендированным палладиевым катализатором, отделение гидрогенизата, очистку катализатора, восстановление активности и возврат его в процесс, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода палладия и увеличения срока службы катализатора, катализатор после очистки его в алифатическом спирте восстанавливают раствором хлорида палладия а алифатическом спирте с последующим разделением образующейся при этом смеси спирта с жиром и катализатора.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 12.01.2006

Извещение опубликовано: 20.02.2007        БИ: 05/2007

---