Метод синтеза перфторметилперфторвинилового эфира

 

Описан способ получения перфторметилперфторвинилового эфира, отличающийся тем, что натриевую соль перфторметоксиперфторпропионовой кислоты подвергают пиролизу при нагревании. Полученное соединение может быть использовано в качестве мономера или сомономера для получения высокотермоморозостойких полимеров, устойчивых к агрессивным средам.

Как известно, введение перфторалкокси группы сообщает фтороганическим полимерам и сополимерам повышенную гибкость при низких температурах.

Нами разработан метод синтеза перфторметилперфторвинилового эфира (CF₃OCF=CF ₂), который может быть использован в качестве мономера или сомономера для получения высокотермоморозостойких полимеров, устойчивых к агрессивным средам. В качестве исходного продукта для синтеза указанного эфира применяется натриевая соль перфторметоксиперфторпропионовой кислоты. Реакция проводится по следующей схеме:

Перфторметоксиперфторпропионовая кислота получалась путем электрохимического фторирования метилового эфира метоксипропионовой кислоты с последующим гидролизом образующегося в процессе фторирования фторангидрида перфторметоксиперфторпропионовой кислоты.

Пример 1.

80 г (0,317 моля) сухой натриевой соли перфторметоксиперфторпропионовой кислоты помещались в колбу, снабженную манометром и термометром. Колба погружалась в электрофицированную баню со сплавом Вуда.

Температура пиролиза 190-250°. Скорость гидролиза регулировалась температурой.

Выделяющиеся газообразные продукты реакции пропускались через два последовательно соединенных поглотителя с водой и 10% NaOH для связывания образующегося CO₂ . Освобожденные от CO₂ газы пропускались для осушки через трубку с прокаленным CaCl₂ и затем конденсировались в ловушке, охлаждаемой смесью твердой углекислоты с ацетоном. Собранный в ловушке продукт фракционировался на низкотемпературной колонке. Выход перфторметилперфторвинилового эфира составляют 35-40% на использованную соль.

Молекулярный вес эфира:

Вычислено: 166

Найдено: 162

Непредельность по брому, считая на CF ₃OCF=CF₂ - 99,9%.

Синтезированный перфторметилперфторвиниловый эфир в литературе не описан и получен впервые.

Формула изобретения

Способ получения перфторметилперфторвинилового эфира, отличающийся тем, что натриевую соль перфторметоксиперфторпропионовой кислоты подвергают пиролизу при нагревании.