Способ определения смоляных кислот
Союз Соввтскиз
Сацизлистическиь
Рвслублин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 42l, 3!01
Заявлено 11.1.1966 (№ 1048293/23-4) с присоединением заявки №
МПК G 01п
Приоритет
Коглитет оо pàëçè изобретений ю открытий ори Совете Южистроз
СССР
УДК 543.8:543.253 (088.8) Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 21,111.19á7 з jr ) l0. В. Водзинский и Н. П. Скворцов
Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Лвторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ
Известные способы определения содержания смоляных кислот являются весьма трудоемкими, длительными (по меньшей мере несколько часов) и неточными из-за недостаточной специфичности используемых реакций при их многостадийностн.
С целью повышения точности и специфичности анализа предлагается новый способ определения смоляных кислот.
Он основан на способности смоляных кис:I0T электроокисляться ца твердых электродах (платина, графит и др.). Это позволяет определять смоляные кислоты типа абиетиновой
IIB основании реакции электроокисления, в результате которой в определенном диапазоне концентраций генерируется ток, пропорциональный концентрации кислот.
По этому способу определение смоляных кислот производится без их предварительного выделения, что упрощает, резко сокращает время анализа и повышает его специфичность. Длительность анализа, не более 30мин.
Предлагаемый способ может быть применен для контроля в процессах получения и переработки канифоли, таллового масла и в производствах, использующих смоляные кислоты.
Пример. Навеску канифоли (0,3 г) растворяют в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл. Лликвотную пробу 1 мл разбавляют 0,1 и. раствором Ка IPOз (фоп) в соотношении 1:49 и снимают вольт-амперную кривую в дифференциальном режиме с использованием графитового анода и кадмие5 вого катода на полярографе ЛП-55 системы
Гейровского.
Получаемые кривые живичной канифоли и таллового масла содержат два пика: первый пик отображает кислоты, которые окисляют10 ся легче абнетиновой, второй соответствует абиетиновой кислоте.
Расчет содержания кислот типа абиетиновой производится на основании сравнения высот вольт-амперных волн пробы н стандартно15 го раствора с известным содержанием абиетиновой кислоты по формуле:
C С
lг
20 где С вЂ” концентрация пробы, мг/мл;
C> — концентрация стандартного раствора, лгг/мл;
Н вЂ” высота волны пробы, лгм;
h — высота волны стандартного раст25 вора, мм.
В качестве стандарта было взято сырое талловое масло Марийского Ц. Б. К. Содержание смоляных кислот в íем анализпрова30 лось весовым методом. Из этого масла был
191878 Абсолютная ошибка, мг! Относительная ошибка, Найдено смоляных кислот, мг/м
Содержание смоляных кислот, мг/лл
Предмет изобретения
-, -О, 1
+0,2 —,-О, 1 — 0,1
0,0 — 0,1
5
7
О
4,8
3,8
3,4
3,0
2,6
2,2
4,9
4,0
3,5
2,8
2,6
2,1
Составитель А. Тищенко
Редактор H. Джарагетти Техред Л. Бриккер
Корректоры: А. М. Смак и Е. Ф. Полионова
Заказ 328/13 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCF
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 приготовлен образец, содержащий 1,8 мг/лл смоляных кис:1от.
Серия контрольных растворов готовилась из этого же таллового масла, к которому добавлялись известные количества смоляных кислот, выделенных из живичной канифоли.
Результаты анализа сведены в таблицу.
Нижний предел концентрации, которая может определяться, зависит от чувствительности полярографичсского метода и составляет величину порядка 10 — з моль/л. Верхний предел не ограничивается, так как путем соответствующего разбавления можно прийти к
5 полярографируемым концентрациям в пределах 10 в — 10 "моль/л.
Способ определения смоляных кислот с диеновыми связями, например, в канифоли, отличающийся тем, что, с целью повышения
15 точности, специфичности и упрощения анализа, навеску канифоли растворяют в спирте, разбавляют 0,1 н. раствором Na 20 продукта и стандартного образца судят о количестве продукта в канифоли.
