Патент ссср 193496

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Х11.1965 (№ 1045220/23-4) Кл. 12о, 23/03

45l, 19/02 с присоединением заявки №

МПК С 07с

А 01п

УДК 547.496.1.07(088.8) 632.954 (088.8) Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 23Х.!967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете MHHMGTpoB

СССР

Авторы изобретения

С. Д. Володкович, И. H.

Заявитель

СПОСОБ . ПОЛУЧЕН ИЯ 1,1,1-ТРИХЛ ОРАЛ КИЛО-АЛКИЛ КСАНТОГЕНАТОВ

С СI. (СН,)„SCOR !!

S где п — 4,6, à R — алкил С вЂ” С,, отличающийся тем, что соли щелочных металлов алкилксантогеновой кислоты подвергак>т взаимодействию с сс,а,я,ж-тетрахлоралканами в среде ацетона при температуре кипения реакционной

30 массы.

Всесоюзный научно-исследовате защить

Реакции солей алкилксантогеновых кислот с галоидалкилами известны.

Предметом изобретения является способ получения не описанных в литературе 1,1,1-трихлоралкил-О-алкилксантогенатов общей формулы где и — 4,6, à R — алкил Се — С .

Способ заключается в следующем: соли щелочных металлов алкилксантогеновой кислоты подвергают взаимодействию с сс,а,п.,о-тетрахлоралканами в среде ацетона при температуре кипения реакционной массы, 11р и м е р. Получение 1,1,1-трихлоргептил7-0-пропилксантогената.

В четырехгорлую реакционную колбу загружают 13 г (0,2 моль) едкого кали, 13 г (0,21 моль) пропилового спирта, 60 мл ацетона и 5 лтл воды. При энергичном перемешивании после растворения всей щелочи туда же добавляют по частям 19 г (0,2 л оль) сероуглерода и при температуре не выше 45"С выдерживают массу 5 — 10 мин. Затем к полученному раствору пропилксантогената калия добавляют 48 г (0,2 моль) 1,1,1,7-тетрахлоргептана и нагревают до кипения (60 — 62 С) в течение 4 — 5 час. После охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают хлористый кальций, а фильтрат выливают в воду, отделя ют органический слой, промывают его водой, сушат сульфатом натрия и в вакууме отгоняют исходный тетрахлоргептан (17 г), после чего остаток разгоняют в высоком вакууме и с 62%-ным выходом, считая на прореагировавший, получают 1,1,1-трихлоргептил-7-0пропилксантогенат с т. кип. 175 C/0,45 л м рт. ст.; и> 1,5408; d4 1,2492, MRt> 85,13, выч.

84,89.

C„H, 0S>CI, Найдено, %: CI 31,23; 31,15; S 19,45, 19,42.

Вычислено, %: CI 31,59; S 18,96.

Аналогично могут быть получены остальные трихлоралкил-О-алкилксантогенаты.

Предмет изобретения

Способ получения 1,1,1-трихлоралкил-О-алкилксантогенатов общей формулы

CCI (СНз)„ОСОК, )!

Редактор Л. А, Ильина

Составитель И. Ялова

Техред Л. Бриккер Корректоры: E. Ф. Полионова и E. Г. Качанова

Заказ 1077/5 Тираж 535 Подписное

БНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2