Способ получения изопропиланилинов
О П И С А Н И Е !93527
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.Х.1965 (№ 1030141/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.ill.1967. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 5 т/,1967
Кл. 12q, 1/02
12с1, 5
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.552.07(088.8) Н он итет и о дел а та изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. И. Бурмистров, В. Г. Чехута и В. H. Зайцев
Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского химических реактивов и особо чистых веществ института
1 1Г
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОП! ОПИЛАНИЛИНОВ
Предложен спосоо а пк11лпpoвания янилння в ядро, заключающийся в действии IIH раствор анилина в 80 — 95% серной кислоты диизопропилового эфира при температуре 60 — 90 С в течение 80 — 120 мин. Способ позволяет получать преимущественно моно-, ди-, или триизопропиланилин с выходом до 30 — 60%. Применение пропилена либо изопропилового спирта приводят к резкому снп5кению продуктов моноалкилированпя в связи с необходимостью вести процесс в более хкесткпх условиях.
Пр им ер. 1 тголь аш1лина растворяют D
400 л.г 93%-ной серной кислоты, температуру доводят до 80 С, при которой за 30 1тин ввоJ5IT 0,75 1IO.гь диизопропплового эфира. После персмешиваштя в течение 2 час при 80 "С реакционную массу выливают на 1 кг льда, отфильтровывают твердый сульфат, из которого нейтрализацией водным аммиаком получают
15,5 г амина состава, ф>. .8,9 анилина; 9,6 мопоизопропилаш1лина; 13,6 диизопропиланилина и 69,9 триизопропиланилина.
Нейтрализацией филhTpHTH изоытком аммиачной воды получают 70,6 г ам1ша состава, %: 70,3 апил1И1Я; 24,3 моноизопропиланилина;
5,4 диизопроппланилина.
Экстракцией вод бензолом (2; 100 тгл) выделяют 22 г амина состава. O<. .93,3 анилина;
5,6 моноизопропилаш1л1ьна и 1,1 диизопропилапилина.
Хромотографический анализ объединенных аминов следующий, %1 64,9 анилшта; 25 изопропила илина; 6,8 дппзопропиланплпнов;
3,3 TpIIIIHollpollII.HHIIII
Идентификация продуктов алкплиров;шия проведена а хроматографе ХЛ-4 с использованием полибутиленглпкольадипината в ка IecTI e 51 ICOIICTHIIT ПРОИЗВОДНЫХ Я. 1 ИНЯ С I IITeР<1Т Pill>Iil I I да I I Ilhl çl È. 20 Предмет изобретения Способ получения изопропилаш1лш1ов, отличагои ийся тем, что ан11лин обрабатывают динзопроппловым эфиром в среде серной кислоты при температуре 60 — 90 С.
