Способ получения эфиров фосфора
О П И С А Н И Е I9599I
ИЗОБР ЕТЕ Н ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
gl Ф g (ЩЗ11ДЯ
1 : 1ЬЛИОтЕКА
Кл. Т, о, 26/04
К ПАТЕНТУ
Зависимый от №
Заявлено 10 VIll.1961 (№ 741545/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04Х.1967. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 12Х1.1967
МПК С 07i
УДК 547.26 118.07 (088,8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Иностранец
Жан Метивье (Франция) Иностранная фирма
«Общество химических заводов Рона-Пуленк» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРА
Известно получение эфиров фосфора путем окисления средних эфиров фосфорной кислоты, содержащих атом двухвалентной серы.
С целью расширения ассортимента фосфорных эфиров, предложен способ, заключающийся в том, что рацемическое или оптически активное соединение формулы
СНзО)2Р— S — СН2 — СНх — S — СН вЂ” CONHCH
II
О СН, подвергают взаимодействию с перекисью водорода бромом или хлором в водной среде при температуре 30 — 35 С.
В результате реакции получают новые соединения — рацемические или оптически активные эфиры фссфора. Строение их доказывается данными физического и элементарного анализа.
Полученные соединения могут найти применение в качестве биологически активных п реп ар атон.
Пример 1. К раствору 29,8 г N-метил0,0 - диметилтиолофосфорил — 5-тио-3-метил-2 валерианового амида в 30 смз воды добавляют по капле 18,3 смз перекиси водорода да
128 объемов.
Реакционную смесь выдерживают при 30—
35 С в течение ночи. Экстрагируют четыре раза 50 смз хлористого метилена. Затем высушивают сернокислым натрием, после чего сгущают при пониженном давлении. B результате получают 25 г вязкого масла. Анализ показывает, что речь идет î N-метил-(0,0-диметилтиолофосфорил) - 5-тио-3-оксо-3-метил-2 валерианового амида; и 2 1,5262; с14 1,311.
Найдено, %: N 4,55; S 20,44; Р 9,9.
Вычислено, %: N 4,62; S 21,14; P 10,21.
10 Пример 2. К, раствору 30,2 г N-ìåòèë(0,0 - диметилтиолофосфорил-5-тио-3-метил-2 левовращающегося валерианового амида ((a) „ =- — 79 (С =10 вода)) в 30 сма воды добавляют 10,3 смо перекиси водорода да
118 объемов при температуре около 30 С.
После выдерживания в течение ночи в состоянии покоя при температуре окружающей среды раствор обрабатывают как указано в примере 1. Получают 20 г масла, анализ которого показывает на N-метил- (0,0-диметилтиолофосфорил-5-тио-3-оксо-3-метил-2 валериановом амиде ((а) 2 = — 77 (С =5 этанол)).
Найдено, /о: N 4,25; S 20,45; Р 9,95.
Вычислено, О/ N 4,62; S 21,14; P 10,21.
Таким же образом приготовляют правовращающий изомер N ìåòèë-(О,О-диметилтиофосфорил-5-тио-3-оксо-3) -метил-2 валериа30 нового амида, исходя из N-метил-(0,0-диме!
95991
Предмет изобр етения
Составитель И. Спегвилова
Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Т. П. Курилко Корректорьн С. М. Белугина и Л, В. Наделяева
Заказ 1677717 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр: Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тилтиофосфорил- 5 -тио- 3 -метил-2 правовращающего валерианового амида.
Способ получения эфиров фосфора путем окисления соответствующих сульфидов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента эфиров фосфора, в качестве исходного продукта применяют рацемическое или оптически активное соединение формулы (СНзО)в P — $ — СНа — СН вЂ” S — СН вЂ” CONHCH3
1!
О СНз и процесс ведут в водной среде при 30 — 35 С.
