Способ получения р-хлорэтоксиметилового эфира р'- нонилтиоэтанола-1
Ссаа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25 V.1966 (№ 1078980/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Ч1.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 22 Ч11.1967
Кл. 12о, 5/09
МПК С 07с
УДК 547.27.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Ш. Мамедов, Т. H. Джалилов, О. Б. Осипов, Г. Р, Ибрагимов и А. А. Джафаров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13-ХЛОРЭТОКСИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА
P -HOH И JIT ИОЭТА НОЛА-1
MR о 62,31; СотНв ЯО;
0,9238; и о 1,47 65;
MR„,„62,32.
Предмет изобретен ия
Предлагается способ получения Р-хлорэтоксиметилового эфира P -нонилтиоэтанола-1, заключающийся во взаимодействии я-хлорметил-р-хлорэтилового эфира и р-нонилтиоэтанола-1 в присутствии диметиланилина. Исходный Р-нонилтиоэтанол-1 получают из нонилмеркаптана и этиленхлоргидрина в присутствии щелочи.
Полученное соединение проявляет инсектицидную активность.
Пример. В реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 80 г (0,5 г люль) нонилмеркаптана, 100 г 30%-ного раствора едкого натра и 100 мл бензола в качестве растворителя.
Смесь при непрерывном перемешивании нагревают до 80 С и затем по каплям приливают
50 г (0,62 г моль) этилечхлоргидрина. После приливания этпленхлоргидрина реакционную смесь продолжают перемешивать и нагревать до 80 С в течение 5 час. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, продукт извлекают бензолом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат над безводным сульфатом натра. После отгонки растворителя остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают 61 г (59,8%) р-нонилтиоэтанола-1; т. кип. 153 — 155 С/9 мм. рт. ст,; д4
К смеси 15 г (0,5 г люль) Р-нонилтиоэтанола-1 и 14,5 г (0,1 г моль) свежеперегнанного диметиланилина, растворенного в 100 мл бензола, по каплям приливают 12 9 г (О 13 г лтоль) к-хлорметил-Р-хлорэтилового эфира, при этом температура реакционной смеси поднимается на 10 — 13 С (с 22 до 35 ), После полного прилпвания а-хлорэфира реакционную смесь, непрерывно перемешивая, нагревают до 60 — 70 С в течение 6 час. Затем реакционную смесь охлаждают и промывают сначала подкисленной водой и далее нейтральной водой, сушат над безводным сульфатом патра и отгоняют растворитель, остаток подвергают вакуумной разгонке, Получают 13 г (68% на взятый Р-ноннлтноэтанол-1) Р-хлорэтоксиметилового эфира р -нонилтиоэтанола-1. Это подвижная жидкость с т. кип. 176 — 177 С/6мм рт. ст.; d4 1,0044; n„1,4728; MRD 83,030;
С,, НзоЬОС1; МК,, 83,065.
Способ получения 13-хлорэтоксиметилового эфира р -нонилтиоэтанола-1, отличаюшийся
ЗО тем, что, с целью получения продукта, обла3 дающего инсектицидными свойствами, Р-нонилтиоэтанол-1 подвергают взаимодействию с а-хлорметил+хлорэтиловым эфиром в- присутствии диметиланилина, Составитель А. Акимова
Редактор Т, П. Ларнна Техред T. П. Курилко Корректоры: Т. Д. Чунаева и Е. Н, Гудзова
Заказ 2151/9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам нзобрстсний н открытий ппн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
