Патент ссср 188491

 

О П И С А Н И Е I8849l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

23с, 1/01

Заявлено 12.!i11.1965 (№ 946633/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 10m

УДК 547.222.5 122.1:621..892.84 (088,8) Кокитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликованот Х1,1966. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.XII.1966

Авторы изобретен и я йГ® ж;! :

Я с " о ="

С, О. Скворцов, Г. Б. Овакимян и Б. Н. Нечаев

Заявитель

Государственный научно-исследовательский и проектный и азотной промышленности и продуктов органического си

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ БИС-(5,5,5-ТРИХЛОРАМИЛ) СУЛ ЬФИДА

f/)

CO

z о

2 ID о

К a+

3 о а,О

М -1

< v о о.О

"5

)Й - а

Получено сухого

I > C

Пропущено, г о и

3 к о ю о -О а!

О оу . Х

Оо -О са

Оазис

О!

С/>

x ) ф выход аэ Й о > С

О М 15

Z, ".о!

Реактор с мешалкой

20 14,5 — 30

20, 15 — 30

16,08 3,88 30

17,9 4,32 30

44

54

3,93

3,42

0,95 отсутствует

8,92

I 17,2, 113,58

14,56

67,8*

94,3

93,1

Ь9,6"

6,5

6;5

При получении бпс-(5,5,5-трихлорамил) сульфида известным способом — взаимодействием тетрахлорпентана с сульфидом натрия в среде

80%-ного этанола при отношении его к тетрахлорпентану 3,6 лл/г — создается гетерогенность реакционной среды, что препятствует непрерьп ному протеканию процесса.

С целью создания гомогенности среды по органическим веществам и осуществления непрерывности процесса, предлагается спосоо, по которому процесс ведут в среде метанола с концентрацией не ниже 98% при отношении его к тетрахлорпентану не ниже 5,2 г/г или

86 — 90%-ного изопропапола при отношении не ниже 5,6 г/г с отводом реакционной массы со скоростью не ниже 8 — 11 ии/сек, Пример 1. Через вертикальный проточный непрерывнодействующий реактор при рав.номерном кипении и перемешивании гомогенной реакционной смеси пропускают 16,08 г тетрахлорпентана (ТХА — С.-) и 3,88 г Na2S, растворенных в 98%-ном метаноле из расчета получения избытка Na>S 30% и соотношения растворителя к ТХА 8 лл/г. Продолжительность реакции — 54 иин, скорость отбора реакционной смеси — 10 л м/сек и выше.

После отгонки растворителя из реакционной смеси, промывки кубового остатка водой . сушки полученного продукта под вакуумом получают 13,58 г продукта, содержащего

0,95 /;, непрореагировавшего ТХА. с выходом

98,1% (без учета уноса с промывными водами).

Пример 2. В реакторе непрерывного действия при соотношении метанол: ТХА=6,5 мл/г, продолжительности реакции 30 мин и избытке

Na.S (20 / ) получают 12,94 г целевого проПолучение бис-(5, 5, 5-трихлорамил) сульфида (ГХС) непрерывным способом в среде вьо /,-ного

10 метанола

25 Реактор с циркуляцией реакционной смеси

20 1 30 25,03 — 1,8 го 30 . 19,24 — 0,7

Были механические потери при переработке

30 реакционной смеси.

188491

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошеина

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Л. Е. Мариснч

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 3739/19 Тираж 1370 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИ И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дукта, содержащего лишь 0,7% непрореагировавшего ТХА Св.

Пример 3. Через непрерывнодействующий реактор пропускают 50,6 г ТХА — Св в виде раствора его в 86 /о-ном изопропаноле и 10,9 г

Na>S в виде 20 -ного водного раствора. Избыток Иае$ — 35,5%, соотношение изопропанола к ТХА — С,- — 5,6 г/г, продолжительность реакции — 30 мин, скорость отбора реакционной смеси — около 10 л л/сек.

Получают 34,45 г (выход 87,1%) целевого продукта со следами ТХА (0,38%).

Способ получения бис-(5,5,5-трихлорамил)— сульфида взаимодействием тетрахлорпентана

5 с сульфидом натрия в спиртовой среде, отличающийся тем, что, с целью создания гомогенности среды по органическим веществам и осуществления непрерывности процесса, в качестве спиртовой среды используют метанол с кон10 центрацией не ниже 98% или 86 — 90Д -ный изопропанол и процесс ведут при отношении спирта к тетрахлорпентану не ниже 5,2 иди

5,6 г/г соответственно с отбором готового продукта со скоростью не ниже 8 — 11 л л /сек.