Способ получения фосфорилированных бензоксазолов

Авторы патента:

C07F9/32 - их эфиры

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Содиалиотичееких

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 1

12р, 3

Заявлено 06.Ч1.1966 (№ 1081770/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Ч1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 9 VIII.1967

MilK С 071

С 07d,"ДК 547.787.3 118.07 (088.8) Комитет ое делам изобретений и открытий ори Совете Миииотрое

СССР

Авторы изобретения

А. И. Разумов, Б. Г. Лиорбер и П. А. Гуревич

Казанский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ

БЕНЗОКСАЗОЛОВ

Он

ЖМ вЂ” Рll

Изобретение касается спосооа получения фосфорилированных бензоксазолов общей формулы

Предлагаемый способ состоит в том, что фосфорилированные ацетали подвергают взаимодействию с о-аминофенолами при нагревании до 160 вЂ” 180 С.

Пример 1. Получение диэтиловог о э ф и р а метил- (2-бензоксазолил) -фосфиновой кислоты. В перегонную колбу Кляйзена, снабженную барботером азота и термометром, загружают 8 г (0,0315 лголь) диэтилового ацеталя диэтоксифосфонуксусного альдегида и 3,43 г (0,0315 иоль) о-аминофенола. Реакционную массу нагревают в токе азота на металлической бане. При температуре бани 165 С начинает отгоняться этанол (собрано 1,93 г; 69%; по 1,3610). По охлаждении содержимое колоы растворяют в метаноле и высаживают в абсолютный эфир.

После шести-восьми кратного переосаждения выделяют 2,1 г (24,8%) целевого продукта.

Светло-желтый аморфный порошок; т. пл.

5 161 вЂ” 162 С (разложен,e) .

Найдено, Oj . N 5,13; 5,49; P 11,07; 11,29.

С1 I>

Вычислено,. %: N 5,16; P 1143.

Пример 2. Получение этил о в ого э ф и р а а-хлорфенилметил- (2-бензоксазолил) -фосфиновой кислоты. В трубку, заполненную азотом, запаивают 5 г (0,0171 логь)

15 диметилового ацеталя этокси-и-хлорфенилфосфонуксусного альдегнда и 1,87 г (0,0171 люль) о-аминофенола. Нагревают в течение

30 иин на масляной бане при температуре

175 вЂ” 180 С. По охлаждении трубку вскрыва20 ют, содержимое растворяют в этаноле и высаживают в абсолютный эфир. После шестивосьми кратного переосаждения выделяют

2,1 г (35>/,) целевого продукта. Аморфный порошок песочного цвета; т. пл. 121 вЂ” 122 С

25 (разложение) .

Найдено; /ь. N 4,02; 4,04; P 9,28; P 9,45.

CI 10,17; 10,35.

CluI- 5ХОЗРС1 °

30 Вычислено, %: N 4, 15; P 9, 18; Cl 10 55.

197582

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Рсдактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Jl. Я. Бриккер Корректоры: Н, И. Быстрова п Л. В. Наделяева

Заказ 2514/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения фосфорилированных бензоксазолов, отличающийся тем, что фосфорилированные ацетали подвергают взаимодействию с о-аминофенолами при нагревании.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что нагрев ание ведут до 160 вЂ” 180 С.

Способ получения фосфорорганических соединений // 194815

Способ получения эфиров бис-(алкоксиметил)- фосфиновых кислот // 192812

Способ получения производных сс-ацилоксиалкил- фосфиновых кислот // 188970

Способ получения триорганосилиловых эфировкислот фосфора // 186479

Способ получения 0,о-диалкил-1-метил-1 - окси-2- нитроалкилфосфинатов // 186462

Способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфинобых кислот // 185905

Способ получения эфиров кетофосфиновых кислот // 185903

Способ получения фосфорилированных бензгидримидазолов // 184845

Способ получения дитрихлоралкиловых эфировалкилфосфиновых кислот // 184844

Эфиры фосфиновых кислот или их физиологически приемлемые соли, фармацевтическая композиция на их основе и способ коррекции нарушений обменных процессов мозга // 2141961

Изобретение относится к новым эфирам фосфиновых кислот соединения формулы I, где Х - галоген, С1-С4-алкил, С1-С4-диалкиламиногруппа; n - от 0 до 3; Y - галоген или С1-С4-диалкиламиногруппа; n' - от 1 до 4; R1 и R2 - водород или вместе представляют группу =NOH; R3 и R4 - водород, необязательно замещенный С1-С4-алкокси, 2,2,2-трихлор-1-гидроксиэтил, ацетил или вместе представляют группу =CHR''' или =СН-СН=СНR''', где R''' - С1-С4-алкил или фенил, который может быть замещен ОН, СООН или NO2 - группой, или к их физиологически приемлемым солям

Производные фосфиновых и фосфоновых кислот, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2224762

Изобретение относится к производным фосфиновых и фосфоновых кислот формулы (I) где R1 означает незамещенный или замещенный фенил, -О-(С1-С6)-алкил, R2 означает водород, R и R3 означают водород, алкил, незамещенный или замещенный фенил, группы СООН или (СН2)2-СН(СООН)-NH -SO2-C6H4-C6H4-Cl(n), t означает целое число 1-4, А - ковалентная связь, Х - группа -СН=СН-, В - группа -(СН2)о-, где о равно 0,1,2 или 3, Y1 и Y2 означают -ОН, -(С1-С4)-алкил, -О-(С1-С4)-алкил, и/или их стереоизомерным формам и/или физиологически приемлемым солям

Ингибиторы карбоксипептидазы b плазмы (крови) // 2323223

Фосфоиндолы как ингибиторы вич // 2393163

Способ получения оптически активных аминофосфинилбутановых кислот // 2442787

Изобретение относится к способу получения используемых в производстве гербицидов оптически активных аминофосфинилбутановых кислот формулы (2) где R1 - С1-4-алкил, R2 - атом водорода или С1-4-алкил, R 3 - С1-4-алкил, С1-4-алкокси, арил, арилокси или бензилокси, R4 - атом водорода или С 1-4-алкил; * представляет собой асимметрический атом углерода

4-триметилсилоксиметилфосфинил-2-триметилсилокси -2- цианобутиронитрил в качестве полупродукта синтеза 4- метилгидроксифосфинил-2-аминобутановой кислоты, обладающей гербицидной активностью, и способ его получения // 2054430

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к новому соединению 4-триметилсилоксиметилфосфинил-2-триметилсилок-си-2-цианобутиронитрилу формулы I CH (I) который может быть использован в качестве промежуточного продукта для получения 4-метилгидроксифосфинил-2-аминобутано- вой кислоты (фосфинотрицина) формулы II CHO)CH2CHOOH (II) обладающей высокой гербицидной активностью и находящей применение в сельском хозяйстве (в виде моноаммониевой соли) в качестве контактного гербицида сплошного спектра действия, и способам его получения

2-сахаринилметил- или 4,5,6,7-тетрагидро-2- сахаринилметилфосфаты, -фосфонаты или -фосфинаты и фармацевтическая композиция на их основе // 2091377

Изобретение относится к 2-сахаринилметил- и 4,5,6,7- тетрагидро-2-сахаринилметилфосфатам, -фосфонатам и -фосфинатам, ингибирующим ферментную активность; к композициям, содержащим указанные соединения, к способу их использования и лечении деструктивных нарушений, и к способам их получения

4-триметилсилоксиметилфосфинил -2- триметилсилокси -2- бутеннитрил в качестве полупродукта синтеза 4- метилгидроксифосфинил-2- кетобутановой кислоты, обладающей гербицидной активностью, и способы его получения // 2024536

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к новому соединению - 4-триметилсилоксиметилфосфинил-2-триметилсилокси--2-бутеннитрилу формулы I MeCH= где Me - метил, который может быть использован в качестве полупродукта для получения 4-метилгидроксифосфинил-2-кетобутановой кислоты формулы II MeO)CH2CH-COOH обладающей высокой гербицидной активностью и находящей применение в сельском хозяйстве в качестве системного гербицида (1), и способом его получения

Способ получения диастереоизомерной пары фосфинилуксусной кислоты // 2044740

// 199877