Патент ссср 199885

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l99885

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.Ч11.1966 (№ 1094493/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29Л 11.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.IX.1967

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.435 371 128.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. В. Комаров и Э. В. Серебренникова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АМИНОЭТАНОЛОВ

Известен способ получения кремнийорганических производных виниловых эфиров этаноламинов, содержащих атом кремния непосредственно у азота, взаимодействием органохлорсиланов с виниловыми эфирами этаноламинов.

С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, предлагают получать виниловые эфиры кремнийорганических аминоэтанолов взаимодействием кремнийорганических аминов с винил-р-хлорэтиловым эфиром при нагревании, желательно до

50 †1 С.

Пример 1. Виниловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола.

В прибор для синтеза, снабженный термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,7 г (0,05 г. лхоль) у-триэтилсилилпропиламина и 2 мл метанола. Затем при 70 C прибавляют по каплям 2,7 г (0,025 г лтоль) винил р-хлорэтилового эфир а. Реакционную смесь перемешивают 10 — 15 час при комнатной температуре. После этого отгоняют при небольшом вакууме (50 — 70 лтлт) метанол и не вступивший в реакцию винилхлорэтиловый эфир. Кубовый остаток обрабатывают едким кали, фильтруют и перегоняют в вакууме. Вычеляют 6,1 г не вступившего в реакцию р-триэтилсилилпропиламина с т. кип. 74 — 75 С/3 лтлт, 2

Q» 1,4528 и 2,3 г (63,4% на прореагировавший амин) винилового эфира с т. кип.

116,5 С/2 льи; п»о 1,4612; даро 0,8784.

Найдено, %: С 64,21; Н 12,07; Si 11,42.

С,: H»SION.

Вычислено, %: С 64,11; Н 12,02; Si 11,54.

В ИК-спектре присутствуют полосы с частотами 1615 и 1637 слт т для двойной связи, 3050, 3080, 3130 слв 1 — для О-СН-СН, 3330 cл1 > — для NH и 754, 973, 1017 и

1235 слт > — для триэтиленильиой группы.

Пример 2. Виниловый эфир у-метнлдиэтилсилилпропиламиноэтанола синтезируют аналоги н10 из 7,95 г у-метилдиэтилсилилпропиламина и 2,6 г винил р-хлорэтилового эфира, Т. кип. 102 С/3 илт; n„1,457; сР 0,8702.

Выход 1,75 г (70% иа вступивший в реакцию амин).

2р Найдено, %: С 62,6; Н 11,62; Si 12,38.

С„Н,,, SION.

Вычислено, %: С 62,8; Н 11,88; % 12,24.

Кроме того, выделено 6,32 г не вошедшего в реакцию у-метилдиэтилсилилпропиламина с т. кип. 61 — 63 С/3 лт,и, и» 1,4453.

Пример 3. Виииловый эфир у-триэтилсилилпропил-N-ацетиламиноэтанола.

В ампулу помещают 4,8 г (0,02 г моль) винилового эфира у-триэтилсилилпропил амино30 этанола и 0,9 г (0,01 г лоль) винилацетата и выдерживают при комнатной температуре

4 суток. Реакционная смесь при этом темнеет.

После этого содержимое ампулы перегоняют.

Получают 2,05 г вещества с т, кип. 160—

162 С/3,5 мл, про 1,4766, d24o 0,9348.

Найдено, . /о. .С 63,21; Н 10,82; Si 9,85.

СтвНзт$10 К.

Вычислено, /о. С 63,08; Н 10,96; Si 9,84.

В ИК-спектре присутствуют полосы 1650, 3045, 3075 и 3119 см для ОСН-СН группы и

1655 cA1, i для карбонильной группы.

Кроме того, выделяют 2,39 г исходного винилового эфира с т. кип. 116 — 118 С/2 ил, 199885

4 п 1,4641. В ловушке обнаружена смесь винилацетата и воды.

Предмет изобретения

1, Способ получения виниловых эфиров кремнийорганических аминоэтанолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, кремнийорганические амины подвергают взаимодействию с винил-Р-хлорэтиловым эфиром при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50 — 100 С, Составитель М. Кожинская

Редактор С. Лазарева Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. Л. Кириллова н Е. Н. Гудзова

Заказ 2911/5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2