Способ получения параоксифениларсиновой кислоты

 

М 23362":,.Класс 120, 2б йвторекое евидетельетво нб изобретение.

ОПИСАНИЕ способа получения параоксифениларсиновой кислоты.

К авторскому свидетельству Г. А. Кирхгофа, О. И. Корзиной, С. Д. Шаввякина и М. Н. Базырина, заявленному 7 декабря 1928 года (заяв. свид. № 36607).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года.

Предм ет и зоб рете ния.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения параоксифениларсиновой кислоты из диазотированного параамидофенола и арсенита натра.

В литературе известны способы получения оксифениларсинового натра из диазотированного параамидофенола и арсенита натра кристаллизацией из разбавленного спирта (An 429 (1922) 75;

Ch. Age № 313 (1925) 57б) очистка оксифениларсиновой кислоты производится выпариванием досуха ее раствора, полученного извлечением водой сплава фенола и мышьяковой кислоты, после чего остаток извлекают ацетоном, выпаривают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.

В предлагаемом изобретении диазо- раствор прибавляют в предварительно подогретый до 65 — 70 раствор арсенита натра.

Пример.— К смеси 145 г солянокислого амидорфенола, 220 см воды, 230 смв соляной кислоты (5N) и 1000 г льда постепенно в течение /, часа прибавляют 69 г нитрита натра (100%), растворенного в равном весе воды. Прибавление нитрита натра производится через трубку, идущую до дна и при автоматическом помешивании. Таким образом полученную смесь вливают через трубку, изолированную от нагревания и доходящую до дна сосуда, содержащего раствор 130 ч. мышьяковисток кислоты (As 0,), 900 см воды и 780 ела едкого натра (5N), поддерживая температуру при 70 . Выпарив смесь до 27 Ве при 80 и охладив до 40 — 50, подкисляют соляной кислотой до начала фиолетового на конго, отсасывают на другой лень от смол, подщелачивают раствором едкого натра до слабосиней на лакмус, выпарив до начала кристаллизации поваренной соли, охлаждают и выпавший оксифениларсиновый натр фильтруют. Приготовив из этой соли водный раствор 1:1, нагревают до уд. в 1,25, кипятят с углем и фильтруют; еще теплым подкисляют крепкой соля-ной кислотой до синей реакции на конго,. охлаждают, отсасывают выпавшие кристаллы оксифениларсиновой кислоты.

Нагретый маточник насыщают поваренной солью или выпаривают и по охлаждении вновь получают оксифениларсиновую кислоту, выход которой равняется

87 — 40% теории, считая на амидофенол.

Способ получения параоксифениларсиновой кислоты из диазотированного параамидофенола и арсенита натра, отли-чающийся тем, что диазораствор прибавляют в предварительно подогретый: до 65 — 75 раствор арсенита натра