Способ получения аминофениларсоновых кислот

 

КЛасс 12q, 6О, ССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д. Ш. Розина и М. 3. Белова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФЕНИЛАРСОНОВЫХ КИСЛОТ

Заявлено 23 августа 1949 г. за ¹ 403237 в Гостехнпку СССР

Аминофениларсоновые кислоты. в особенности п- и о- изомеры, имсют применение в качестве полупродуктов при синтезе химико-фармацевтических препаратов и аналитических реактивов.

Эти кислоты получаются восстановлением нитрофениларсоновых кислот металлическим железом (в виде железного порошка или чугунных опилок). Однако известные способы не ооеспечивают полуиния чистых препаратов без примесей органических соединений, содсрwB LUHx трехвалентныЙ мышьяк, так как 11pll ВоссТ3110!4, |енин |и|т рогруппы затрагивается и арсеновая.

Описываемый спо:об лишен указа|шого недостатка. Это;|о тягается тем, что восстановление проводят в присутствии буферного раствора, состоящего из однозамещенного фосфата натрия и едкого патра при рН 7 — 8.

При мер 1. 200г чугунных опилок, просеянных через сито в 80 меш, размешивают в 1л буферного раствора (рН 7), содержашего

8г ХаН РО и 1,2г NaOH, добавляют 50г хлористого натрия и кипятят 30мин. Затем вводят при температуре кипе|и|я массы в течение

2 час 100г о-нитрофениларсоновой кислоты. После этого массу перемешивают еще 2 час, прибавляют 200,нл 5н. раствора едкого патра и отфильтровывают от шлама. Полученный раствор о-аминофениларсоновой кислоты подкисляют соляной кислотой (на конго) и обрабатывают активированнь м углем. После упаривания раствора в вакууме, выкристаллизовывается о-аминофениларсоновая кислота в виде белы; блестящих игл. Выход — 75 — 76г, т. е. 83 — 85% от теории. Кислота совершенно не титруется йодом из-за отсутствия мышьяковпсто-органических примесей, содержащих трехвалентный мышьяк; т. пл. 152 (литературные данные 153 ).

Пример 2. 100г р-нитрофениларсоновой кислоты восстанавливаются, как указано в примере 1. Раствор не нуждается в упаривании, так как растворимость р-нитрофениларсоновой кислоты значительно ниже, чем о-изомера. Выход 80 — 85% от теории.

$

Предмет изобретения

Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. В. Нечайкин

Гр. 52

Поди. к неч, 9/3 -1960 r.

Тираж 250. Цена 25 кон.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Заказ 2652.

Гор, Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР, Способ получения аминофениларсоновых кислот восстановлением нитрофениларсоновых кислот металлическим железом, о т л и ч и гош и и с я тем, что восстановление производится в присутствии буферного раствора, состояшего из однозамешенного фосфата натрия и едкого натра, при рН 7 — 8.