Способ получения метанитро-пара-хлор-фенил-арсиновой кислоты

 

Класс 12 о, 3

М 35831

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения мета-нитро-пара-хлор-фенил-арсиновой кислоты.

К авторскому свидетельству В. А, Измаильского, заявленному 17 мая

1929 года (заяв. свид. № 47419).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1934 года.

Предмет изобретения.

Эксперт Ф. Н. Блистанов

Редактор М. Мпркпрян

Ленпрогапечатьсоюз. Тип..печ. Труд". Зак. 4378 — 200 рг>

Предлагаемое изобретение относится к группе способов получения мета-нитропара-хлор-фенил-арсиновой кислоты нитрованием пара - хлор - фенил - арсиновой кислоты смесью селитры натрово", калиевой или аммониевой с серной кислотой.

Изобретение состоит в том, что нитрование ведется в крепкой серной кислоте с избытком селитры против теоретического количества и при температуре не ниже 70 .

Применение азотнокислых солей в виде калиевой, натровой, аммиачной соли вместо азотной кислоты, позволяет значительно удешевить производство и вместе с тем ускорить процесс без понижения качества продукта. Можно было ожидать, что при применении селитры в присутствии серной кислоты, вследствие безводности среды и большой, таким образом, крепости азотной кислоты, реакция будет итти не только в сторону моно-нитро-соединения, но также и ди-нитро-соединения. Опыты неожиданно показали, что при избытке

20 /0 против теории и проведении реакции не ниже 70 образуется только моно-нитро-соединение.

Пример. Одна молекула пара-хлорфенил-арсиновой кислоты растворяется в серной кислоте. Затем добавляют 1 молекулу натровой селитры с добавкои

Р p избытка. При этом температура подымается до 50". Подогревают в течение трех часов не ниже 70 и выливают на лед. Выход около 90 /, теории продукта, совершенно свободного от примеси динитро-хлор фенил-арсиновой кислоты (отсутствие качественной реакции).

Вычислено для СгН-,О„-NCIRs — 2б,бЗ", найдено 2б,700., Rs.

Время реакции устанавливается в зависимости от температуры. Температуру ниже 70 целесообразно не брать, так как в таких случаях реакция идет слишком медленно.

Способ получения мета-нитро-парахлор-фенил-арсиновой кислоты нитрованием пара-хлор-фенил-арсиновой кислоты смесью селитры натровой, калиевой или аммониевой с серной кислотой, OTJlHчающийся тем, что нитрование ведут в крепкой серной кислоте, с избытком селитры против теоретического количества и при температуре не ниже 70 .