Способ получения сальварсана

 

Класс 12g, 32

Ж Мыз /

ОПИСЙНИЕ способа получения сальварсана.. ! г

К авторскому свидетельству Г. А. Кирхгофа и О. И. Корзиной, заявленному 5 мая 1930 года (заяв. саид. № 69545).

0 выдаче авторского свидетельства. опубликовано 28 февраля 1934 года.

2 соль этот осадок растворяют в 4%-нов соляной кислоте и осаждают прилива нием равного объема соляной кислоты у. в. 1,19.

П ример. 233 г (1 моль амидооксифениларсиновой кислоты) растворяют/B в 3,6 литрах трехнормальной серной кислоты и добавляют от 0,5 дб 1 г иодистого калия. Затем раствор наливают в катодное пространство электролизера с диафрагмой и при помешивании восстановляют при нагрузке свинцового катода током в 1,5 — -2 ампера на тсв. дм при

60 — 65 C. йнодом служит также свинец в серной кислоте. О ходе реакции судят по титрованию пробы 1/, . норм. иодом, фильтруют теплым от незначительного осадка, реакционной смеси дают остыть, причем выпадает главйая масса (около

84%) сернокислого диамидодиокиарсенобензола. Почти нацело (до 95% от тео.рии) это соединение может быть выделено прибавлением равного объема воды или частичной нейтрализацией кислотыЕсли пропустить избыток тока,-то можно получить остающиеся.в растворе арсины которые переводят пропусканием тока воздуха в сернокислый диамидооксиарсенобензол.

В дальнейшем полученный сульфа г взвешивают в 5 частях воды, pîáàâëÿþò соляной кислоты до ее концентрации в 4%, полученный раствор охлаждают

Предлагаемое изобретение относится

1 к способам получения сальварсана пу-.

/ тем - электролитического восстановления амидооксифениларсиновой кислоты .в сернокислой среде и в присутствии ката. лизаторов с применением свинцовых электродов. В технической литературе известны способы электролитического получения сальварсана как в серйокйслой среде, так и в среде солянокислой, которые страдают рядом технических недостатков. -- В частности, например,-при работе с соляной кислотой (герм. пат.

- № 270568) является необходимым применение дорогостоящих анодных пластин из платины и выделение основания саль., варсана из.реакционных растворов. Ныне авторами найдено, что при применении, в качестве катализирующего вещества

/ l солей иода можно в 2,5 — 5N серно-. кислой среде и,температуре в 60 — 65 C получить из амидооксифениларсиновой кислоты (сернокислую соль основания сальварсана сернокислый диамидодиоксиарсенобензол). При этом - реакция протекает при почти полном использо- вании водорода и на свинцовых электродах.

В дальнейшем образбвавшийся саль- варсан при охлаждений раствора выпадает в виде желтого осадка, причем. для полного осаждения раствор разбавляют водой. Для переведения в солянокйспуЮ (62) АВТОРСКОЕ;СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИŠ— 2

1 до 5 С .и быстро осаждают, приливая

° равный объем концентрированной ки<лоты при помешивании. Нагревшуюся жидкость вновь. охлаждают. Выпавший сальварсан отсасывают и заливают сме; сью из /з концентрировайной соляной кислоты и /з спирта, потом эфирои и сушат в эксикаторе. Предмет изобретения.

Способ получения сальварсана . пу- тем, электролитического восстановления - -". в серновислой среде амидооксифенилар,синовой кислоты в присутствии каталиватора с применением свинцовых электррдов, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют иодистые соли. l

Эксперт И: Ф. Сунневич

1 Реда стор М. Иарнарян

Ленвромвечатьсоюз. Тип..Печ. Труд". Зак, 3396 — 200