Способ приготовления салицилово-кислого антипирина

 

Класс 12р, 8

М 23402,"- » г

Ивтооекое евидете1иетво an изобретение

ОПИСАНИЕ. способа приготовления салициловокислого антипирика.

К авторскому свидетельству M. Г. Вольпе и Л. А. Левиной, заявленному

6 декабря 1929 года (заяв. свид. № 59724).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года.

Известен способ получения салициловокислого антипирина путем сплавления молекулярных количеств салициловой кислоты и антипирина, при чем реакция протекает при температуре 90 — 95 и спла| получается окрашенным вследствие частичного осмоления; для получения чистого препарата его приходится перекристаллизовывать из разбавленного алкоголя...Кроме того при этой температуре происходит частичная возгонка сали циловой кислоты, а самый сплав по охлаждении застывает в твердую массу, с трудом вырубаемую из реакционного сосуда, что уменьшает аыходы.

В предлагаемом способе, с целью понижения температуры сплавления, молекулярные ксхпичества салициловой ки= слоты и антипирина прежде, чем подвергнуть их операции сплавления, предварительно лишь овлажняются какойнибудь относительно легко испаряющейся жидкостью, не взаимодействующей при этих условиях ни с салициловой кислотой, ни с антипирином, ни с салициловокислым антипирином. При соответ- ственном подборе той или иной овлажняющей жидкости можно, при очень малом расходе ее, достигнуть понижения температуры плавления смеси, при которой ие происходит осмоления продукта реакции и незаметно возгонки салици ловой кислоты. Образованный при этои сплав салициловокислого антипирика совершенно прозрачен и безцветен и застывает при охлаждении в рыхлую кристаллическую массу, которая очень легко вынимается из реакционного котла

В этом виде продукт может быть непосредственно помещен в сушилку для удаления жидкости, примененной дпм овлажнения исходных материалов, при чем пары ее могут- улавливаться соответствующими приспособлениями и вновь итти в дело.

Пример 1. — 18,8 at антипирина и

l3,8 хг салициловой кислоты помещанл. в объемистый котел, установленный иа водяной бане; сухие ингредиенты смачивают примерно 10 л бензола и ие ленно при слабом помешивании нагревают. При температуре 60 — 65 происходит полное расплавление смеси, чте свидетельствует об окончании реакции образования салициловокислого антипирина. По остывании закристаллизовавшуюся массу эвакуируют из реакциои;— ного котла и сушат до полного удип.— ния бензола.

Пример 2.— 9,4 хг антипирина аа

6,9 at салициловой кислоты смачиваигх.

4 — 5 л уксусного эфира и нагревамл ara бане до расплавления смеси, что промс:Ф Э

:ъо®скислый антипнрин удовлетворяет требованиям фармакопеи, >1

Пре дмет изобретения.

ri e,; . 2 li с ходит при 55 — 60 . По остйвании кафу, sысушива ют„, :: П р и и е р" 3. — 18,8 кг анти пирина-,и,:

13,3 яг-салициловой кислоты смачивают

10 в 12 л этилового спирта и нагревают" . до получения прозрачной жидкости, чтЪ наступает»,при гтемпературе.,пpимеpно

58 — $P < ДФ йЯФ ь нфиЯмассу высуши-, . вают обычными г1рисилми.

Во всех примерах выхода — теоретические и получаемый при этом салици;

Способ получения салициловокислого антцпууща фулигу ина урау анием сфйцилбдс(ц-, кислфцы ", с„::; аутй циффном, отличающийся тем,....что .. салицилод ю кислоту и антипирин перед сплавленнем смачивают какой-либо жидкостью.