Способ получения антипирина

 

Класс 12р, 8 № 31286

r, 1

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения антипирина.

К зависимому патенту Государственного института нрихладной химии, заявленному 17 марта 1930 года (заяв. свид. № бб525).

Действительные изобретатели А. Л. Клебанехий и А. Л. Лемхе

Основной патент на имя того же учреждения от 31 марта 1931 года № 19б2б.

О выдаче зависимого патента опубликовано 31 июля 1933 года. Действие за висимого патента простирается на срок до ЗО марта 1946 года включительно.

Изобретение относится к видоизменению способа получения антипирина, описанному в патенте ¹ â1199662266, которое заключается в том, что в качестве метилирующего агента в данном случае применяют диметил-сульфат. /

Метилированию могут подвергаться пиразолоновые смолы, получающиеся в качестве побочных продуктов при конденсации ацетоуксусного эфира с фенил-гидраЪином.

П ример 1. 1-фенил 3-метил 5-пира. золона нагревают в растворе толуола в колбе с обратным холодильником при помешивании с эквивалентным или

10-15% избытком диметилсульфата при температуре масляной бани 125 — 130 ; за 6 — 8 часов удается получить-.из 100 i пиразолона выход 90 — 95 частей антипирина, что составляет 83 — 88% по теории.

Продукт сырой и требует перекристаллизацин.

С кснлолом, благодаря возможности .повысить температуру, реакция проходит

3I9 за 3 часа при температуре масляной бани в 150-160 .

П р и мер 2. 100 частей пиразолоновых смол нагреваются с 75 частями диметилсульфата в одном из указанных растворителей или без них, 3 — 5 часов при помешивании с обратным холодильником.

Продукт реакции после отгонки растворителя подщелачивается, нагревается некоторое время .со щелочью и извлекается бензолом. Бензольный раствор концентрируется до небольшого объема, встряхивается многократно водой. Водный раствор освобождается от остатка смол кипячением животным углем. Выход антнпирина составляет 25 — 30о о смол.

Предм ет патента.

1. Прием выполнения способа получения аитипирина метилированием 1-фенил3-метил-5-пиразолона согласно п. 3 предмета патента № 19626„отличающийся тем, что метилирование производят при помощи диметил-сульфата при температуре кипения указанных в п. 3 патен, та № 19626 растворителей.

2. Прием выполнения означенного в и. 1 способа, отличающийся тем, что метилированию подвергают пиразолоновые смолы, получаемые в качестве побочных продуктов при конденсации ацетоуксусного эфира с фенилгидразином.

Тип. «Искра>.