Способ получения о-алкил-о-(в-арилтиоэтил)-карбонатов

 

2OI376

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Саветскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ъ .1966 (№ 1077300/23-4) с присоединением заявки ¹

Кл. 12о, 14

Приоритет

Опубликовано 081Х.1967. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 19.Х,1967

МПК С 07с

УДК 547,493:66(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министрое

СССР

Лвторы изобретени»

Л. А. Калуцкий, А. Ф; Коломиен и H. К. Ьлизн(ок

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-О-(В-АРИЛТИОЭТИЛ)КАРБОНАТОВ

С11Н 140з $

Предметом настоящего изобретения является способ получения неописанных в литературе 0-алкил-0-(P-арилтиоэтил)-карбонатов общей формулы ArSCHpCHsOCOOR, где

Аг — замещенный или незамещенный фенил;

К вЂ” алкил, реакцией (1 — арилтиоэтанолов с. хлоркарбонатами при 70 — 80"С в присутствии каталитических количеств гетероциклических аминов, например пиридина.

Процесс ведут в органических растворителях (например бензоле) или без них.

Пример 1. 0-этил-0-(0-фенилтиоэтил)карбонат.

Смесь 3,9 г (0,025 г лоль) р-фенилтиоэтапола, 2,7 г (0,025 г лоль) этилхлорформиата, 7 лл бензола и 0,01 г пиридина кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода. Конечный продукт выделяют ректификацией.

Получают 5,4 г (95%) вещества; т. кип. 138—

140 Ñ (1,5 мм); (Ро 1,1424; n2ðP 1,5330; МКз

61,40, выч. 61,89.

Найдено, %: S 14,01.

Вычислено, %; $14,16.

Пример 2. 0-этил-0- ((3- (и-метоксифенилтио)-этил(-карбонат получен в условиях примера 1 с выходом 96%. Т. кип. 153 †1 С

2 (07 иu); d24 11772 пр 15362 МКз 6782 выч. 68,16.

Найдено с/с: $12 74

5 C12H166044S

Вычислено, %: S 12,50.

Пример 3. 0-этил-0- (Р- (о-метоксифенилтио) -этил) -карбонат получен в условиях примера 1 с выходом 92pjp. Т, кип. 164 — 165 С

10 (15 пи). d2o 11887 п2о 15430. MR.s 6789 выч. 68,16.

Найдено,%: S 12,36.

С„.Н„04$

15 Вычислено, %: $12,50.

Пример 4. 0-этил-0- (р- (лт-хлорфенилтио)-этил(-карбонат получен в условиях примера 1 с выходом 96%. Т. кип. 138 — 140 С (0,9 илт); с(з4с 1,2451; пр 1,5469; МКз 66,34;

20 выч, 66,76.

Найдено, %. 12,54; 13,50.

Вычислено, %: 12,28; 13,62.

Пример 5. 0-этил-0- (р- (м-толилтио)этил1-карбонат получен в условиях примера 1 с выходом 9bp/p. T. кип. 142 — 144 С (1 мм);

1,1083; пр 1,5320; MRs 67,09; выч. 66,51.

Найдено %: $13,15.

С,H„OS

3О Вычислено, %: S 13,33.

201376

Предмет изобретения

Составитель И, Ялов»

Редактор Н. Тайнутдинова Техред Т. П. Курилко Корректоры: В. В. Крыловй и С, А. Большакова

Заказ 3! 96/11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения О-алкил-О-(P-арилтиоэтил) -карбонатов общей формулы

Лг$СНвСНеОСООК, где Аг — замещенный или незамещенный фенил; К вЂ” алкил, отличающийся тем, что Р-арилтиоэтанолы подвергают взаимодействию с хлоркарбонатами при

70 — 80 С в присутствии каталитических количеств гетероциклических аминов, например пиридина.

5 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органических растворителях, например бензоле.