Способ получения n-

 

2I I533

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик.- " .: - : н

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 17/03

Заявлено 10.XI1.1966 (№ 1117115/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1911.1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 27.V.1968

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.496,3,07 (088.8) Авторы изобретения

Ф. И. Лукницкий, Б. А. Вовси и Д. О. Таубе

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(3-ОКСИ-4,4,4-ТРИХЛОРБУТИРИЛ)ТИОМОЧЕВИНЫ

Предмет изобретения

Предлагается способ получения нового соединения К- (З-окси-4,4,4 - трихлорбутирил) тиомочевины, обладающего физиологически 1ктивными свойствами, для чего Р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с тиомочевиной при 130 — 135 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Реакция протекает, согласно следующему уравнению: с1 С вЂ” СН -CH> ХНх-С 1 Н С1зС-СЙ-С1 а — 6 =0

Смесь 0,38 г р-трихлорметил-Р-пропиолактона и 0,16 г тиомочевины нагревают при

130 — 135 С 40 лшн, После охлаждения реакционную массу экстрагируют кипящим толуолом. При охлаждении толуольного экстракта выпадает кристаллический осадок с т. пл.

156 — 157 С. представляющий собой целевой продукт.

Из толуольного маточника после отделения целевого продукта отгоняют растворитель и получают 0,17 г непрореагировавшего лакто на, а из реакционной массы (после толуоль ной экстракции) путем кипячения с ацетоном и отгонки последнего получают 0,067 г непро5 реагировавшей тиомочевины.

iBbrxop целевого, продукта из расчета на прореагировавшую тиомочевину 62%. Строе ние вещества доказано наличием в ИК-спектре характеристических полос поглощения

10 3350 (vpg), 1715 (vc=o), 1600 (v с х в груп-! пе — N — C=S), а также отсутствием в спектре комбинационного рассеяния света полосы, соответствующей колебаниям связи С--S

15 (600 — 800 см <) .

20 Способ получения N- (3-окси-4,4,4-трихлорбутирил)тиомочевины, отличающийся тем, что р-трихлорметил-P-ïðîïèîëàêòîí подвергают взаимодействию с тиомочевиной при 130—

135 С с последующим выделением целевого

25 продукта известными методами.