Способ получения n, n, n, n'-31 илендиамино- тетраметилфосфиновой кислоты

 

Союэ Советскив

Социалистическими

Республик

V АВТОРГМОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл. 12о, 26/01

3 а явлено 6,Х11.1966 (¹ 112! 585 23) с присоединением заявки ¹

МПК С 07f

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Б.оллс1спь № 11

Комитет по делам изооретеннй н открытий прн Совете Министров

СССР

УД К 547.415.1 211.024 2о 118-325.07 (088.8) Дата опубликования описания 2Л .1958

Лвторы изобрс гения P. П. Ластовский, М. И. Ь:.абачник, Т. Я. Медведь, В, В. Сидоренко.

H. В. Лапшина и T. H. Коноплева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х, Х, N, !Ei -Э1 ИЛЕНДИАМHHOТЕТРАМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен способ получения 1, М, Х, Х -этилсндияминотетра метилфосфиновой кислоты

B3аичодействием этилендиамиHà с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 — 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевой соли.

Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, за кгпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в»олярпом соотношении 1:7 при температуре

100 С и рН реакционной смеси 10 — 11. Продукт выделяют обработкой соляной кислотой с последующей очисткой осаждением спиртом и перекристаллизацией из воды.

П р и м ер. К смеси из 78 г (0,6 тго.гь) хлорметилфосфиновой кислоты, 45 лл воды и 92лг г

42о/о-ного раствора едкого патря прибавляют по каплям при перемешивании 6 г (0,1 лоль) этилендиамина. Затем периодически прибавляют раствор едкого патра, поддерживая рН реакционной смеси 10 — 11.

Реакционную смесь перемепгивают при температуре 98 — 100 С з течение 84 ч "c, после чего добавляют еще 13 г (0,1 лоль) хлорметилфосфиновой кислоты и продолжают нагревать в тех же условиях в течение 36 час.

Реакционную .чассу обрабатывают 500 лл концентрированной соляной кислогы. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, фильтрат упарпвают в вакууме до сиропообразной массы, свободную Ы,N,Õ,Õ -этилендиа чинотетра четилфосфиновую кислоту осаждают добавлением 300 л.г спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом (3 (!00 .пл) и перекрпсталлизовывают пз ro10 рячсй воды (на 10 г кислоты 50 лл воды, причем если остается нерастворимый в воде осадок, его отфильтровывают). Водный фильтрат упаривают ",осуха, осадок переносят на фильтр небо".üøèì количеством воды (около 5 лог), отфильгровывают, промывают спиртом и сушат в вакууме над РвО.-; т. пл. 200 — 202 С.

Выход 13,8 г (30% от теоретического).

Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; P 26,4.

СоHэ>0>NP,.

20 Вычислено, %: С 15, 55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7.

Способ получения Х,М,Х,Х,-этилендиампнотетрачетилфосфиновой кислоты .взаимодействием этилендиамина с избытком хлормегилфосфиновой кислоты при температуре 100 =С и рН среды 10 — 11 с последующей обработкой

30 концентриров" ííîé кислотой и очисткой про213353

Составитель К. Билевич

Редак1ор А. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректоры; 3. И. Тарасова и Н. И, Быстрова

Заказ 1018, 20 Тираж 530 Подписное

ЦНИИП1 ; Комитета по делам изобретений tt открытий при Совете Мпнистрсв СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, нр. Сапунова, 2

TiNTB, oT.2à22øoêöt,t2cÿ тем что, с 1 елью вв! i ления свободной кислоты в чистов виде, применяют семикратный избыток клормстилфосфинов iil ьн(лоты и очисти продукт» веO T

ОСатКДЕНИЕМ СИИРтО 1 И ПЕРЕКРИСтаЛЛИЗаЦИЕй иа воды.