Способ получения сульфокислот антрапиридонового ряда

 

219 О 5!

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик г

Ф

Зависимое or авт. свидетельства №

Заявлено 19Л 1!1.1963 (№ 853322/23-4) Кл, 22b, 14 с присоединением заявки №

МПК С 09b

; ДК 547.837.6:66.094. .524.5 (088.8) Приоритет

Опубликовано 30.т/.1968. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 2.Х.1968

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. И. Попов и Т. Н. Курдюмова

Научно-исследовательский институт полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКИСЛОТ

АНТРАП И РИДО НОВОГО РЯДА.О О

II

S0,H

О Z

Предложен способ получения сульфокислот антрапиридонового ряда общей формулы где Х вЂ” Н или низший алкил; у — Н или галоид; Z — Н или галоид, заключающийся в том, что производные 1-бензоилантрапиридона сульфируют олеумом при температуре

10 — 30 С.

Сульфокислоты антрапиридонового ряда могут быть использованы в качестве полупродуктов в производстве кислотных и активных красителей этого ряда.

Пример 1. 12 г 1-бензоил-N-метил-6-бромантрапиридон растворяют в 100 мл 12%-ного олеума при 20"C и размешивают при этой температуре до полного растворения пробы в воде. Сульфомассу выливают на лед, выпавший осадок сульфокислоты отфильтровывают, промывают 2 — 3%-ной соляной кислотой до исчезновения в промывных водах ионов SO4 и сушат при 80 — 90 С.

Выход 1- (3 -сульфобензоил) -Х-метил-6-бромантрапиридона 14,2 г (97%).

Найдено мол, в. потенциометрическнм титрованием: 545.

C 4Н1,BrNS НО.

Вычислено мол. в.: 542.

Пример 2. Сульфированпем 10 г 1-бензоил-6-бромантрапиридона 20з/0-ным олеумом при 10=C получают 11 г 1-(3 -сульфобензоил}6-бромантрапиридона.

Найдено, %: $6,30, 6,09.

СезН, ОсаS Н О.

Вычислено, %: $6,05.

Пример 3. 5 г 1-бснзоил-4,6-дибромантрапиридона сульфируют 50 лтл 8%-ного олеума при 30 С до полного растворения пробы в воде и получают 5,8 г 1-(3 -сульфобензоил)-4,6дибромантрапиридона.

Пример 4. 7 г 1-бензонлантрапиридона растворяют в 70 лл 15в/,-ного олеума и размешивают при 20 С в течение 4 час. Сульфомассу выливают на смесь льда и воды (700 г) и отфильтровывают выпавший осадок. Пасту сульфокислоты растворя|от при нагревании в

300 ттл 97%-ной уксусной кислоты, разбавляют 160 м,т 5а/р-ной соляной кислоты и оставзО ляют кристаллизоваться, Кристаллический

219051 осадок сульфокислоты отфильтровывают и сушат при 80 С.

Найдено мол. в.: 442.

СваН1зОвИЯ НзО.

Вычислено мол. в.: 449.

Предмет изобретения где Х вЂ” Н или низший алкил; у — Н или галоид; Z — Н или галоид, отличающийся тем, Способ получения сульфокислот антрапири- 15 что производные 1-бензоилантрапиридона поддонового ряда общей формулы вергают сульфированию олеумом.

Составитель Г. Шагалова

Текред А, А. Камышникова Корректор О. Б. Тюринй

Редактср А. Петрова

Заказ 2839/18 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откргятий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, 11р. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход 1- (3 -сульфобензоил) -антрапиридона

7,2 г (80%).

5.О О !! lt

< «с с

С х — х