Способ получения 1,3-бис(диметиламино) изопропанола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Республик

na,-,— g с .оигл.и„: -.-.Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Ч1.1967 (№ 1161381/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17 Ч1!.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х.1968

Кл. 12о, 5/02

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.263 233.2.07 (088.8) Авторы изобретения

Ф. H. Боднарюк, М. А. Коршунов и В. М. Мелехов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-БИС(ДИМЕТИЛАМИНО) ИЗО ПРО ПАНОЛА

Изобретение относится к области получения

1,3-бис(диметиламино)изопропанола, который является сырьем для получения аминосодержащих мономеров, компонентов ракетного топлива и других ценных продуктов.

Известный способ получения 1,3-бис (диметиламино) изопропанола состоит в том, что диметиламин подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в среде бензола при 5—

30 С, перемешивании продолжают еще 15 час при комнатной температуре, смесь охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют

2,22 г моль диметиламина и нагревают в стальной бомбе до 121 — 127 С в течение

5 час. Охлажденную смесь фильтруют и от фильтрата отгоняют бензол. Перегонкой остатка в вакууме получают 0,8 г люль (80 мол. %, считая эпихлоргидрин) 1,3бис (диметиламино) изопропанола.

Однако этот способ имеет ряд недостатков, основными из которых являются: применение избытка исходного диметиламина (почти в три раза больше стехиометрического количества), многостадийность и длительность процесса (более 20 час), использование значительного количества инертного растворителя (около 2 вес. ч. на 1 вес. ч. получаемого продукта) .

Предлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки. Он заключается в том, что взаимодействие диметиламина с эпихлоргидридом осуществляют в закрытой системе при 50 — 120 С и перемешивании в присутствии концентрированного раствора щелочи и

5 инертного растворителя, например толуола, с последующей обработкой реакционнои смеси твердой щелочью для лучшего разделения органической и водной фаз и ректификацией продуктов реакции.

10 Проведение процесса в закрытой системс при повышенной температуре в присутствии щелочи и толуола значительно снижает ра"ход исходного диметиламина и продолжительность реакции. Это, в свою очередь, приводит

15 к упрощеншо регенерации не вступившего в реакцию диметиламина и выделения целевого продукта, а таки е к повышению его выхода.

При этом диметиламин лучше брать в количестве 2,1 — 2,5 лго.гь и щелочь в количестве

20 1,05 — 1,25 люль на 1 люль эпихлоргидрпна.

Прим ер. В аппарат емкостью 20 л, снабженный змеевиком для охлаждения, нару>кным электрообогревом и диффузорной мешалкой, загружают 2,5 л толуола, 2,5 л

25 (47,5 г ° моль) 50% -ного водного раствора едкого патра и 6,5 .г (4,38 кг, 97 г лголгь) технического диметилампна концентрации

99%. Смесь нагревают в герметично закрытой системе до 50 С и при перемешивании до30 зируют 3 л (3,51 кг, 37,9 г лголь) эпихлоргид221678

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. К. Малова Корректор Г. И. Плешакова

Заказ 283577 Тираж 530 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 рина концентрации 99 2>/> со скоростью

1,5 л/час, поддерживая температуру смеси в пределах 70 — 75 С за счет подачи в змеевик охлаждающего агента. Давление в реакторе при этом находится в пределах 2 — 2,5 атм.

После окончания подачи эпихлоргидрина смесь нагревают до 110 С и перемешивают при этой температуре еще 30 мин, затем охлаждают ее до 30 — 35 С и выгружают в аппарат, содержащий 2 кг твердого едкого натра.

При ректификации отделившегося органического слоя получают 4,7 кг (85,1>/в от теории) 1,3-бис(диметиламино) изопропанола в виде бесцветной жидкости с т. кип. 78—

79,5 С/19 мм, по 1,4420, с14 0,8857, МК в 15

43,89, выч. 43,93.

С7Н18М20.

Найдено, е/<. N 19,30; 19,24.

Вычислено, %. N 19,16.

Аналогичные результаты получают при использовании более разбавленной, например

40 -ной, щелочи. Вместо едкого патра можно брать эквивалентные количества другой щелочи, например едкого кали. В качестве инертного растворителя можно применять также бензол или ксилолы.

1. Способ получения 1,3-бис(диметиламино) изопропанола взаимодействием диметиламина с эпихлоргидрином при 5 — 127 С в среде органического растворителя и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, последний ведут в присутствии концентрированного раствора щелочи.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют диметиламин в количестве 2,1—

2,5 моль и щелочь в количестве 1,05—

1,25 моль на 1 моль эпихлоргидрина.