Способ выделения уксусной кислоты

 

С А И Е 232 83

Сс1сз ссветскив

Социалистическив

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента М

Заявлено 31.Xl l.1964 (¹ 936046/23-4) Кл. 12о, 12

МПК С 07с

УДК 547.292г542 48(088.8) Приоритет

Комитет ло делам изобретениЯ и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Xll.1968. Бюллетень № 1 за 1969 r.

Дата опубликования описания !5Л .19б9

Авторы изобретения Иностранцы

Акира Ватанабе, Шунносуке Минова, Такаси Фуруя и Сигеру Мацуи (Япония)

Заявитель Иностранец

Иосоичи Номура (Япония) СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЪ|

Способ состоит в след ющем

Изобретение относится к области выделения уксусной кислоты из винилацетатиой жидкост:i в производстве ви нилацетата на основе ацстилеиа и уксусной кислоты.

Известные способы выделения уксусной кислоты из винилацетатиой жидкости основаны на дистилляции указанной жидкости с выделением ацетальдегида, виш1лаиетата и уксусной кислоты. Однако HHcTQT3 этой 1 идкост I не удовлетворяет требованиям производства винилацетата, так как содержащиеся в ией примеси кротонового альдеги 13 и уксусного ангидрида пои11ж210т срОк сл ihobi катализатора и приводят к образованию побо IHblx продуктов, С целью повышения чистоты целевого продукта, предлагается в остаточную кубовую жидкость, .полученную при отгоике фракии:i ацетальдегида и винилацетата, добавлять воду в количестве, в 2 — 3 раза большем эквивалентного содержания уксусного ангидрида в винилацетат1ной жидкости.

Добавление воды позволяет п1дролизовать уксусный ангидрид в целевую уксусную кислоту и в то же время образовать азеотроп с кротоновым альдегидом и полностью сго отогнать вместе с избыточной водой, Получаемая уксусная кислота почти не содержит воды, кротонового альдегида и уксусного ангидрида и ее чистота достигает 99,1%.

Вместо чистой воды можно использовать водный раствор уксусной кислоты, являющейся побочным продуктом в производстве поливинилового спирта и таким образом утилизировать Откоды указанного процесса.

Полученную в результате реакции ацетиле1О иа и уксусной кислоты в паровой фазе винилацетатную жидl Ость подверг210т дистилл1111и 1 с Отгоикой ацетальдегидя и вииилацетата. Остяточи 1 1О жид! Ость под210т непрерывно со скоростью 1000 кг час в ректификационную коzo»Hy, а воду — последовательно со скоростью 17,1 кг час (это количество соответствует двойному эквиваленту на содержащийся уксусный ангидрид). Колонна работает при

120 — 130 C в нижней своей части и при 110—

2О 120 С вЂ” в веркней. Дистиллят, отбираемый с верка колонны, кондеисируют в .. олодильи 1ке, причем часть конденсата в виде флсгмы возвращают ооратно в аппарат, а другую его часть, содержащую кротоновый яльдегид, воду и уксусную кислоту, ol водят во вторую ректификациоииую ко70нну, гед выделяют чистую уксусную кислоту. Кубовый остаток с низа колонны направляют в третью рсктификационную колонну и с ее верка отгоняют укЗО сусную кислоту.

232837 (после добавлении воды) 84,1

99,06

Нет

0,56

10,9

0,08

Her

0,30

Нет

Составитель В. Шитиков

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал

Заказ 423!16 Тираж 440 Подписное

Цl-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Содержание компонентов в жидкости, поступающей в I, II и Ш колонны, о/о.

1 (после отгонки ацетальдегида) и винилацетата

Уксусная кислота... 94 5

Уксусный ангидрид .. 4,7

Кротоновый альдегид 0,5

Вода ... p p2

Другие вещества... 0,28

Предмет изобретения

1. Способ выделения уксусной кислоты из ви нилацетатной жидкости, содержащей ацегальдегид, винилацетат, кротоновый альдегид, уксусную кислоту и уксусный ангидрид и получающейся в производстве винилацетата из уксусной кислоты и ацетилена, путем дистил5 ляции ее с отбором фракций ацетальдегида, винилацетата и уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в остаточную кубовую жидкость, полученную при отгонке фракции

10 ацетальдегида и винилацетата, добавляют воду в количестве, в 2 — 3 раза превышающем эквивалентное содержание уксусного ангидрида.

15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в остаточную кубовую жидкость добавляют вод,ный раствор уксусной кислоты.