Способ получения дифтораминоалканов
232979
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12q, 1/01
Заявлено 14.VI I.1966 (№ 975825/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.412.416.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сввете MMHHGTQOB
СССР
Опубликовано 18.XII.1968. Бюллетень ¹ 2 за 1969 г.
Дата опубликования описания 13Л .1969
Авторы изобретения
А. В. Фокин, Ю. М, Косырев, В. А. Макаров, Н. П, Новоселов и
Н. А, Брусенцова
Военная академия химической защиты
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРАМИНОАЛКАНОВ
Изобретение относится к области получения энергетически активных веществ.
Предложен способ получения дифтораминоалканов, заключающийся в том, что третичные спирты подвергают взаимодействию с дифторамисном в присутствии водоотнимающего средства, например серной кислоты.
П р и м ер 1. В стеклянный реактор, снабженный манометром и приспособленный для работы .под давлением, вносят 2,86 г 72%-ной
H SO4, а при охлаждении до — 75 С 4,42 г (0,059 моль) третичного бутилового спирта и затем конденсируют 3,15 г (0,059 моль) дифторамина. Реактор гермитизируют, охлаждение снимают, и после перехода серной кислоты .в жидкое состояние реакционную смесь перемешивают. Затем добавляют 8 — 10 капель
100%-,ной HzSO, и после быстро наступающего расслоения реакционной смеси верхний слой отгоняют в вакууме от кислоты и подвергают перегонке. При этом получают 3,9 г (63%) бесцветной жидкости с т. кип. 57,5—
58,5 С (742 мм рт. ст.) с14 0,952 и по 1,3 170.
Полученная жидкость — 2-N,N-дифторамино2-метилпропаном.
Найдено, %: С 43,90; Н 7,51; N 12,75;
P 34,04.
С4НоР Х.
Вычислено, ",o С 44,02; Н 8,31; N 12,83;
P 34,82.
Найдено МКо 24, 3. Найдено МВ 109,8 (по Мейеру) 5 Вычислено МК о 24,98, Вычислено МВ 109,! 2
Спектр ЯМРГ о этого соединения содержит один пик со значением химического сдвига 404,4 мд, соответствующий С вЂ” N — Го-груп10 пировке.
ИК-спектр этого соединения содержит следующие полосы поглощения, характерные для
NFq i 865 и 955 см 1, CN т 930 см 1, СНз 1260, 15 1220, 1480 и 1460 см
П р н м е р 2. По методике примера 1 из
4,4 г (0,047 моль) третичного амнлового спирта, 2,7 г (0,051 моль) дифторамина и 3,0 г
20 72 % -ной HgSOg при добавлении нескольких капель 100",, >-ной H SO< получено 4,4 г (75%)
2-Х,N -дифторамино-2-метилбутана с т. кнп.
87,5 — 88-С (748 мм рт. ст.); d 4 0,958;
25 по 1,3690.
Найдено, %: С 47,70; Н 9,36; N 11,35; - 30,81.
C;,Íi i FgN.
Вычисле:но, %: С 48,77; Н 9,01; N 11,37;
30 F 30,85.
232979
Предмет изобретения
Составитель Е. Устинова
Текред Л. К. Малова Корректор С. А. Муратова
Редактор Л. Новожилова
Заказ 487/18 Тираж 440 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
Найдено МКо 29,03. Найдено МВ 120,7 (по Мейеру) Вычислено MRD29,60 Вычислено МВ 123,15
Спектры ЯМРГ1в и ИК для этого соединения аналогичны спектрам, приведенным в примере 1.
Способ получения дифтораминоалhàíов, отличающийся тем, что третичные спирты под5 вергают, взаимодействию с дифторамином в присутствии водоотнимающего средства, на.пример серной кислоты.
