Способ получения хлорметилнитраминов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1.оказ советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. 1 л, С 07с 87/22

С 07с 111/00

Заявлено 10.1.1972 (№ 1736171/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Х11,1973, Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 25.1Ч,1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547 233 07(088 8) Авторы изобретения

ЦПТ

A. И. Спиридонов и И. A. Устюжапинов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛНИТРАМИ НОВ

Аналогично получают 1-хлор-2-нитро-2-азапентен н 1,10-дихлор-2,9-дпнитро-2,9-диазадекан с выходамн 89 и 90% соответственно.

П р н и ер 2. 1,6-Дихлор-2,5-динитро-2,55 дназагексан.

При взаимодействии 7,5 г этиленднннтрамнпа, 3,9 г параформа, 16,0 г хлористого тионила в 15 мл дихлорэтана в присутствии 0,2 r серной кислоты или хлористого пинка после вы10 деления обычными приемами получают вещество в количестве 8,8 г (73% от теоретического) с т. пл. 103 — 104 С.

Найдено, %: С 19,56; Н 3,43; N 22,47;

Сl 28,35.

15 CgHgN40gClg.

Вычислено, %: С 19,44; H 3,24; N 22,68.

С1 28,75.

1. Способ получения хлорметилнитраминов, отличающийся тем, что, с целью упрощен ия технологического процесса, первичный ннтрамин обрабатывают параформом и хлористым тнонилом с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии серной кислоты или хлористого цинка.

Изобретение относится к способу получения хлорметилнитраминов, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе для получения различных классов органических веществ.

Известен способ получения хлорметилнитраминов путем взаимодействия хлористого водорода илн ацетилхлорида и эфира нитраминометилолов.

Однако эфиры нитраминометилолов труднодоступны.

С целью упрощения технологического процесса предлагается новый способ получения хлорметилнитраминов, заключающийся в том, что первичный нитромин обрабатывают парафином и хлористым тионилом с последующим выделением целевого продукта известным способом. Процесс проводят в присутствии или отсутствии серной кислоты или хлористого цинка преимущественно при 15 — 60 С и в среде инертного органического растворителя.

Пример 1. 1-Хлор-2-нитро-2-азапропан.

Раствор 7,5 r метилнитрамина, 4,0 r параформа и 12,0 r хлористого тионила в 15 мл дихлорэтана перемешивают в течение 5—

10 мин при 20 . После отгонки легколетучих веществ и перегонки остатка получают 11,2 г (90% от теоретического) вещества с т. кип.

61 /4 мм рт. ст.; n D 1,4829; d 4 1,3735.

Предмет изобретения