Способ получения алкил-|3-диалкиламиноперфтор- алкенилфосфипатов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

235023

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 23.Х1.1967 (Л 1199210/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 19Х.1969

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.241 221 233. .2 118.07 (088.8) Авторы изобретения

С. 3, Ивин, В. К. Промоненков и Е. А. Фокин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-Р-ДИАЛКИЛАМИНОПЕРФТОРАЛКЕНИЛФОСФИНАТОВ

СН, CF, (R,N) С = CFP GR

Изобретение касается области получения алкил-Р- диалкиламинопсрфторалкенилфосфинатов общей формулы где К вЂ” алкил.

Соединения этого типа могут найти применение в качестве пестицидов или мономеров.

Предложенный способ основан иа взаимодействии алкилиерфторалкенилфосфинатов с вторичными аминами в среде инертного органического растворителя, например в эфире, предпочтительно при о«лаждении до 5 С.

П р м е р 1. О-Зтил+диэтиламиноперфторпропенилметилфосфинат. В четырехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками помещают

11,7 г (0,05 моль) О-этилперфторпропенилметилфосфината в 25 мл абсолютного серного эфира и при сильном иеремешивании и о«лаждении до 5 С прикапывают 10,9 г (0,15 мо.гь) диэтиламина в 20 мл абсосиотного эфира.

После окончания прибавления реакционную массу оставляют на ночь, после чего отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта 2,3 г (16,2з/o); т. кип. 72 — 73 C

2 (I мм рт. ст.); г1т 1,1776; n D 1,4180. Желтая подГ>ижная жидкость, 3 стоичивая Ilpli «рансН Иlk

Найдено, О/,: С 10,64; F 27,0; Х 4,88.

5 С1ОН i sO= P N F

Вычислено, oj,: С 10,63; F 26,10; Х 4,78.

Пример 2. О-Этил+пиперидилперфторпропенилметилфосфинат. Аналогично из 7 г

10 (0,03 моль) О-этилпсрфторпропенилметилфосфината и 5,14 г (0,064 моль) пиперидина получают 2,22 г (25%) О-этил-р-пиперидилперфторпропенилметилфосфината; т. кип. 110—

112 С (8 мм рт. ст.); d4 1,3010; п о 1,4300.

Желтая прозрачная жидкость, устойчивая при

«ðàHåíèè.

Найдено, %: F 25,48; Х 4,64.

С тН1зОзРХF4.

Вычислено, /,: F 25,10; М 4,53.

Пример 3. О-Этил+морфолилперфторпропенилметилфосфинат. Аналогично из 10,3 г (0,039 моль) О-этилперфторпропенилметилфосфината и 8,4 г (0,097 люль) морфолина

25 получают 4,3 г (33>jo) продукта; т. кип. 85—

87 С (1 мм рт. ст.); с1т 1,309, и о 1,4330.

Желтая жидкость, устойчивая при хранении.

Найдено, %: P 10,48; Г 24,63; Х 5,13.

С 1оН160зР1\ Р.т.

30 Вычислено, %: Р 10,15 F 24,82; N 4,59.

235023

Предмет изобретения

Составитель И. Головинкова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред A. А. Камышникова Коррекгор Е. Г. Кочанова

Заказ 651/6 Тираж 465 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения алкил+диалкиламиноперфторалкенилфосфинатов, отличающийся тем, что алкилперфторалкенилфосфинат подвергают взаимодействию с вторичным амином при охлаждении в среде инертного органического растворителя, например в эфире, с последующим выделением проду кта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при охлаждении до 5 С.