Способ получения алкоксиоксофосфациклопентенов
2I0859
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскик
Социалистических
Рвссублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.11.1967 (№ 1135560/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08,11.1968. Бюллетень № 7
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.241 514.07 (088.8) Комитет со делам иаооретениЯ и открытиЯ ори Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 26.IV.1968
Авторы изобре-.ения Н. К. Близнюк, 3. Н. Кваша, Л. Д. Протасова и С. Л. Варшавский
3 аявптель
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИОКСОФОСФАЦИКЛОПЕНТЕНОВ
R R no!; т з р4
В2 В1
РОВ uzu.,1!
R P 0
Изобретение относится к области получения производных фосфациклопентеноксидов, которые можно использовать в качестве физиологически активных веществ, экстрагентов тяжелых металлов, полупродуктов синтеза фосфорсодержащих полимеров и сополимеров.
Известный способ получения алкоксиоксофосфациклопентенов состоит во взаимодействии 1-оксо-1-бром-3 - метилфосфациклопентена-2 с октиловым спиртом в присутствии триэтиламина с выходом целевого продукта
53%.
С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается алкоксиоксофосфациклопентены получать взаимодействием 1-окси1-оксофосфациклопентенов с высшими спиртами в присутствии в качестве катализатора кислот пятивалентного мышьяка, например фениларсоновой или их смесей с другими соединениями, например борной кислотой, в условиях азеотропной отгонки воды. Выход продукта 90%.
Пример 1. 1-Октилокси-1-оксофосфациклопентен-2.
Смесь 0,02 г моль 1-окси-1-оксофосфациклопентена — 2,20 мл октанола-1, 3 мл кснлола, 60 мг фениларсоновой кислоты и 20 мг борной кислоты кипятят в приборе Дина-Старка (ловушку прибора предварительно заливают ксилолом) до прекращения отгонки воды (8 — 10 час). Продукт выделяют перегонкой.
Т. кип. его 153 — 158 С/1 мм, d4 0,9696, по
1,4610, МКо 65,09, втяч. 64,71, выход 90%.
С зНвзОзР
Найдено, %: Р 12,75.
В ыч и сл ено, %: P 13,48.
Пример 2. 1-Децилокси-1-оксо-2-метилфосфациклопентен получают в условиях примера 1 с той лишь разницей, что в качестве катализатора применяют фениларсоновую кислоту (2 мол.
78,54, выход 87%).
С»Н»ОзР
Найдено, %: Р 11,02.
Вычислено, >/6. P 11,36.
Предмет изобретения
Способ получения алкоксиоксофосфацикло20 пентенов общей формулы где R, R, R3, Кз — Н или СНз, R — алкил
С-, и выше, взаимодействием производных оксофосфациклопентенов с высшими спиртами, 3п отлнчаюш,ийся тем, что, с целью увеличения
210859
Составитель В. Семидетко
Текред А, А. Камышникова Корректоры В. В, Крылова н М. П. Ромашова
Р еда кто р Т. Гор ш ко в а
Заказ 900/1 Тираж 530 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открьппй при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Гнпо рафни, пр. Сапунова, 2 выхода целевого продукта, в качестве производных оксофосфациклопентенов используют
1-окси-1-оксофосфациклопентены и процесс ведут в присутствии B качестве катализатора кислот пятивалентного мышьяка, например фениларсоновой, или их смесей с другими соединениями, например борной кислотой, в условиях азеотроп ной отгонки воды.
