Способ получения фосфорилированных 1,3-диоксолов
2338ÜÎ
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯМИ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 06.1.1967 (№ 1124912/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 5.VI,1968
Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Министров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.652.1 565.2 118.07 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Разумов и П. А. Гуревич
Казанский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ I,З-ДИОКСОЛОВ
Г
СН(СНв)Р и иди (0
И сн(сн,)„r
0 где R — алкил, R" — алкокси.
Изобретение касается получения фосфорилирова нных 1,3-,д иоксолов общей формулы
Соединения могут быть использованы в 5 качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ состоит в том, что о-динидроксипроизводные бензола или нафталина подвергают взаимодействию с фосфорилированными ацеталями при нагревании, же- 10 лательно до температуры 100 — 200 С.
П р и мер 1. Получение д иэтило в о го э ф и р а м е т и л-(2- (4,5-б е н з о - 1,3 - д и о,кс о л) )-ф о с ф,и н о в ой к и с л о т ы. В перегон ную колбу (Кляйзена), снабженную ба рботе- 15 ром азота и термометром, загружают 8 г (0,0315 моль) диэтилового ацеталя диэтоксифосфонуксусного альдегида и 3,47 г (0,0315 моль) пирокатехина. Реа кционную массу нагревают в токе азота на металличе- 20 акой бане. При температуре бани 180 С отгоняют этанол, собирают 1,7 г (58,5% от тео20 ретичеакого); по 1,3610, Остатки спирта удаляют в вакууме водоструйного насоса. Продукт перегоняют. Вы- 25
2 деляют 5,05 г (59% от теоретического) целевого продукта; т. ыип. 111 — 114 С (0,07 мм рт. ст,); по 1,4740; d4 1,1371; MR найдено 67,46; MR, вычислено 66,08. вы ч и сл ено 66,08.
Найдено, %: P 11,00; 11,08.
С12Н1705Р.
Вычислено, %: Р 11,40.
П ример 2. Получение днэтилового э ф и р а м е т и л-(2- (4 5-н а ф т о-1,3-д и о кс о л))-ф о с ф и н о в о и к и сло ты. В условиях предыдущего опыта нагревают 8,8 г (0,0346 моль) диэтилового ацеталя диэтоксифосфонуксуснопо альдегида и 5,54 г (0,0346 моль) 2,3-/.игид рокоинафталина. При тем пературе 176 — 178 С количественно отгоняют этанол. Продукт застывает в твердую массу желтого цвета. Очистку, производят переосаждением спиртового,раствора ia охлажденный абсолютный эфир. Выделено 4 г (36% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 220 — 222 С (с разложением).
Найдено, %: Р 9,40 и 9,58.
Вычислено, %: P 9,63.
213850
Предмет изобретения
Составитель К. Билевич
Редактср Л. Г. Герасимова Текред T. П. Курилко Корректоры; Л. В. Наделяева и А. П. Васильева
Заказ 1393/7 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения фосфорилированных
1,3- диоксолов, отличающийся тем, что дигидроксипроизводные бензола или нафталина подвергают взаимодействию с фосфор илированными ацеталями при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрева.ние ведут до 100 — 200 С.
