Способ получения 2,2'-диаминодиэтилового эфира тетраметилфосфиновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.Х11.1965 (№ 1045657/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24Х1.1970. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 21,IX.1970

Кл. 12о, 26/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.415 272.1 26 118 211.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. А. Миронова, Д. Д, Смолин, М. И. Глинская и В. С. ПопцоваБалабуха

Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -ДИАМИНОДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ТЕТРАМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Предложен способ получения тетраметилфосфиновой кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира.

Полученное соединение может быть использовано в качестве комплексообразователя.

Предлагаемый способ состоит в том, что

2,2 -диаминодиэтиловый эфир подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой при нагревании до 108 — 110 С в щелочной среде в токе азота с последующим выделением целевого продукта добавлением в полученную при этом реакционную массу соляной кислоты и осаждением целевого продукта избытком метанола.

Пример. Получение тетраметилфосфиновой кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира.

156,6 г (1,2 моль) хлор метилфосфиновой кислоты растворяют в 75 лл дистиллированной воды, нейтрализуют 40 /о-ным едким натром (96 г едкого натра в 144 лл дистиллированной воды) и добавляют 47 г безводного углекислого натрия (рН реакционной смеси 10).

Затем вносят при перемешивании 20,8 г (0,2 моль) 2,2 -диаминодиэтилового эфира.

Реакцию проводят в тех же условиях, как и при работе с диэтилентриамином (96 час на2 греванпя при 108 — 110=С в токе азота). Свободную кислоту также выделяют после удаления хлористого натрия в сильно кислой среде путем осаждения метанолом и сушки в вакууме до постоянного веса. Получают 67 г тетраметилфосфиновой кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира, что составляет 70 % от те,оретического, считая на исходный амин.

Найдено,,с. С 20,5; Н 5,1; N 5,84; P 25,85.

Вычислено, %: С 20,00; Н 5,03; N 5,83;

P 25,8.

1. Способ получения 2,2 -диаминодиэтилового эфира тетраметилфосфиновой кислоты, от ичающийся тем, что 2,2 -диаминодиэтиловый эфир подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой при нагревании в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта добавлением в полученную при этом реакционную массу соляной кислоты и осаждением целевого продукта избытком метанола

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 108 †1 С в токе азота,