Патент ссср 199907

Авторы патента:

Е. П. Бабин, М. С. Бегинина , И. Г. Гах

Г. ГЛ,

C07C43/205 - неконденсированного ароматического кольца

C07C41/06 - только органических соединений

ОП ИГРАНИ Е

ИЗОБРЕТЕ НИЯ

К АВТОР<НОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l99907

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19. Ч. 1964 (№ 900974/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VI1.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.iX.1967

Кл. 12q, 21

МПК С 07с

УДК 547. 562. 4 261.07 (088.8) Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. П, Бабин, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛАНИЗОЛА

Предмет изобретения

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзн химических реактивов

Известен способ получения ди-трет-бутиланизола взаимодействием анизола с изобутилепом в условиях реакции Фриделя-Крафтса; причем в этом случае ди-трет-бутиланизол получают в качестве побочного продукта с

5%-ным выходом.

С целью увеличения выхода 2,4-ди-трет-бутиланизола, предложен способ его получения, заключающийся в том, что анизол подвергают взаимодействию с изобутиленом в присутствии безводного хлористого алюминия при молярном соотношении изобутилен вЂ” анизол, равно м 2,3 вЂ” 2,8: 1. Выход вЂ” 50% .

Пример. В колбу емкостью 1,5 л, снаб>кенную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером для подвода газа, помещают 108 г (1 моль) сухого анизола и 13,3 г (0,1 >ноль) безводного хлористого алюминия. При температуре 80 С и постоянном интенсивном перемешивании в колбу пропускают изобутилен со скоростью

4 вЂ” 5 л час. По окончании прибавления 50вЂ”

60 л изобутилена (2,3 вЂ” 2,8 моль на 1 лтоль анизола) реакционную массу охлаждают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат и разгоняют на колонке. Собирают фракцию 249 вЂ” 254 С. Выход 48 вЂ” 53%, считая на ал к ил ат.

Ди-трет-бутиланизол представляет собой бесцветное вещество, кристаллизующееся в виде призм; нерастворимое в воде, растворимое в эфире, бензоле, ацетоне, слабо растворимое в спирте. T. пл. 35 С, т. кип. 252 С (733 люле рт. ст.).

Найдено, %: С 81,61, 81,82; Н 10,83, 10,96.

Вычислено для С1эНе40, %. С 81,76; Н 10,98.

Способ получения 2,4-ди-трет-бутиланизола взаимодействием анизола с изобутиленом в присутствии безводного хлористого алюминия, от гича ощайся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут при малярном соотношении изобутилен анизол 2,3 вЂ” 2,8: 1.