Патент ссср 209461
Взамен ранее изданного
20946I
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ODI03 Советскиз
Социалистические
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13ЛХ.1966 (№ 1102517/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 9.XII.1969
K,ë. 12о, 27
МПК С 07с
УДК 547.562.07(088.8) Комитет по репам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. Г. Мелькановицкая и И. С. Никифорова
Институт химии растительных веществ АН Узбекской CCP
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛЗАМЕ1ЦЕННЫХ ЭФИРОВ
МНОГОАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ
Предмет изобретения
Изобретение относигся к области получения аллилзамещенных эфиров многоатомных фенолов, которые могут найти применение для синтеза душистых веществ.
Известный способ получения указанных эфиров состоит в том, что эфир многоатомного фенола подвергают взаимодействию с аллилхлоридом прп повышенной температуре в присутствии катализатора — металлической меди.
Выход продукта при этом 30%, считая на исходное вещество.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют закись меди. Это позволяет уменьшить образование побочных продуктов и тем самым увеличить выход целевого íà 10% .
Пример, Получение аллилвератрола (известного атрактанта).
10 г аллилхлорида, 54 г вератрола и 9,5 з закиси меди нагревают при перемешивании и температуре 95 — 125 С 5 — 6 чае. Осадок отсасывают или растворяют добавлением 20%-ной соляной кислоты, промывают эфиром по 50 мл три — пять раз, фильтрат встряхивают с насыщенным солевым раствором до нейтральной среды и затем сушат сульфатом магния. Фракционированием выделяют 41,8 г вератрола с т. кип. 95 -102 < /!3 мм и 8,8 г аллилвератролов с т. кип. 122 — i 34 С/13 лтм (38% в расчете на взятый аллилхлорпд или 56оо на израсходованный вератрол). Остаток — 1% от загруз5 ки.
По данным газо-жидкостной хроматографии аллилвератрольная фракция содержит до 80% а-аллилвератрола, остальное — вератрол и немного о-из омер а.
10 Аналогично аллилируют анизол, диметиловые эфиры резорцина, гидрохинона и метиленовый эфир пирокатехина. Выход аллилзамещенных эфиров, когорые являются продуктами реакции, 20 — 55% на взятый аллилхлорид.
15 Остаток при перегонке 1 — 2% от загрузки.
20 Способ получения аллилзамещенных эфиров многоатомных фенолов взаимодействием эфира многоатомного фенола с аллилхлоридом при 88 — 125 С в присутствии катализатора с последующим выделением целевого про25 дукта, отличаюгиийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют закись меди.
