Способ получения производных амииоалкиловьгхэфиров винилфенилфосфиновой кислоты

 

2 — ИОЩЯ О1 gy 1",,1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ т,.ВИДЕТЕЛЬСТВУ (с2оз Советских

Социалистических

Республик ав:tctnìoc О! авт. свидетельства № аявлсио 29.Х1.1967 (№ 1200121/23-4) Кл. !2о, 26/01 с 1lpttcl2c;lI!HcklItcbI 3 lHBKIt Л 1 1222469/23-4 и № 222470,23-- 1

11pItîpи гс г

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

ЧПК С 07f 3K 547 96 118 От (088.8) Опубликовано 18,111.1969. Бюллстснь ¹ 11

Дата опубликования оп1 сания 5ХН1.19О9

Авторы изобретения С. Г. Айрапетян, П. М. Завлин, М. С. Соколовский „A Н, Хаскин

Ленинградский институт киноинженеров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬ1Х АМИНОАЛКИЛОВЬ1Х

ЭФИРОВ ВИНИЛФЕНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЬ!

Изобретение относится к области получен11я соединени11, которые могут найти применение в производстве фосфорсодержащих полимероа.

Способ получения производных аминоалкиловых эфиров винилфенилфосфиновой кислоты общей формулы

CI-1, = — CII — Р— 0 (СН.) „МНК, 0 где R — водород, алкил, фенил, аралкил, алкарил, TL =- 1 — 6, основан HB том, что производные аминоалкиловых эфиров р-хлорэтилфени1фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию со спиртовым раствором щелочи при нагревании, желательно до 40 — 50"С, с последующим выделен;1ем целевого продукта известными приемами.

Пример 1. 11олучеиие .-аминоп ропп 1ового эфира ни и ил феHилфосфин овой ки с лоты. В двухгорлую колоу, снаожениуlо капельной воронкой, помеща1от 6,7 г у-аминопропилового эфира

6-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты в 35 л2.2 абсолютного спирта и к нему в течение 25,ии22 приливают 1,7 г гидрата окиси калия,в 21 л.г абсолютного спирта.

Смесь нагревают еще 20 тгин при 40 С и отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия. Пс;ле оггонки спирта и сушки получают 4,9 г (73О// от теоретического) у-аминопропилового эфира винилфенилфосфиновой кислоты; 1 1,4638; d P 1,0002.

IIàë t Itc двойной связи подтгерждеио бромомстрическим титрованием.

Найдено, о/о. Р 13,55; 13,49; N 5,93; 5,86; ,Ч „61,90.

С11Н1в0. N P.

Вы и1слено,,о . .Р 13 80; 6,25; >Rp 59,97.

Ьромное число найдено 74,6; вычислено

75,7.

Пример 2. Получение N-фенил -аминоэтилового эфира винилфсн ил фосфин Овои кислоты. В двухгорлую колбу, снабженную капсльной воронкой, помещают 6,5 г Х-феиил+аминоэтилового эфира f5-хлорэтилфенилфосфинозой кислоты в

40 д2.2 абсолютного спирта и к исму в течение

20 .:2ин приливают 1,5 з гидрата окиси калия в 23 гя 2 абсолютного спирта.

Смесь нагревают сщс 30 л222и при 45 С и отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия, После отгонки спирта и высушиваиия получают 4,8 г (72 jp от теоретического) N-фени; +аминоэтилового эфира винилфенилфосфиновой кислоты; п2 1,5126; d4P 1,0546.

Наличие двойной связи подтверждено бро30 мометрическим титрованием.

239330

Р 7,92; 7,86; N 3,45; 3,38;

Найдено, ю/ю.

МКр 111,08.

СааНа40еКР.

Вычислено, :

Ьромное число

Р 8 22; N 3 72; 1ЧЯ р 108619. найдено 85,4; вычислено 85,х

Предмет изобретения

Составитель В. Старовит

Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 1653j8 Тираж 480 Подписное

Ш1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, ю/ю. P 10,55; 10А8; N 4,48; 4,35;

NR0 81,70.

С1юН 1зОвХР.

Вычислено, /ю. P 10,80; N 4,90; МКр 79,47. громное число найдено 83,5; вычислено

84,4.

Пример 3, Получение Кди фен нлметил-р-аминоэтилового эфира впHèëôåHèëôосф>tíовой кислоты. В двухгорлую колбу, снабженную .капельной воронкой, помещают 7 г N-дифенилметил+аминоэтплового эфира р-хлорэтилфенилфосфи новой кислоты в 40 мл абсолютного спирта, и к нему в гечение 20 мин приливают 1,6 г гидрата окиси калия в 25 мл абсолютного спирта.

Смесь нагревают еще 25 мин при 45 С и отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия. После отгонки спирта и высушивания получают 5,1 г (73ю/ю от теоретического)

И-дифенилметил+аминоэтилового эфира винилфенилфосфиновой кислоты; пЯ 1,5024; с14 1,0022.

Наличие двойной связи подтверждено бромометрическим титрованием.

1. Способ:получения производных аминоалкнловых эфиров вин илфенилфосфиновой кислоты общей формулы

СН =СН г Р— О (СНа) „NHR, 15

С,Н, где R — водород, алкил, фенил, .аралкил, алкарил, и = 1 — 6, отличающийся тем, что производные аминоалкиловых эфиров $-хлорэтил20 фенилфоофиновой кислоты подвергают взаимодействию со спиртовым раствором щелочи при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, что

25 нагревание ведут до 40 — 50 С.