Способ определения автомобильного бензина в воздухе

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N30 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

G01N27 - Исследование или анализ материалов с помощью электрических, электрохимических или магнитных средств (G01N 3/00-G01N 25/00 имеют преимущество; измерение переменных электрических или магнитных величин и исследование электрических или магнитных свойств материалов G01R)

Владельцы патента RU 2312330:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения паров автомобильного бензина в воздухе. Способ определения паров автомобильного бензина в воздухе характеризуется тем, что для подготовки детектирующего устройства к работе электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 Мгц модифицируют раствором β-циклодекстрина в этаноле так, чтобы масса пленки после экспонирования пьезосенсора в сушильном шкафу при 60°С составляла 20 мкг, затем в течение 2 мин в ячейку через фильтрующий патрон продувают анализируемый воздух, содержащий пары автомобильного бензина, подготовленный пьезосенсор помещают в детектор и включают в схему высокочастотного кварцевого генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины пьезосенсора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний пьезосенсора во времени, строят градуировочный график, по которому определяют концентрацию паров автомобильного бензина в воздухе. Способ позволяет определять концентрацию автомобильного бензина в воздухе на уровне ПДК. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения паров автомобильных бензинов в воздухе.

Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа определения паров автомобильного бензина в воздухе на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК) [ГОСТ 2084-77. Бензины автомобильные] с применением модифицированного пьезоэлектрического кварцевого резонатора.

Поставленная техническая задача достигается тем, что способ определения паров автомобильного бензина в воздухе характеризуется тем, что для подготовки детектирующего устройства к работе электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза (SU 633136 A1, 15.11.1978; SU 267703 A1, 08.07.1970) с частотой колебаний 9 МГц модифицируют раствором (β-циклодекстрина в этаноле так, чтобы масса пленки после экспонирования пьезосенсора в сушильном шкафу при 60°С составляла 2 мкг, затем в течение 2 мин в ячейку через фильтрующий патрон продувают анализируемый воздух, содержащий пары автомобильного бензина, подготовленный пьезосенсор помещают в детектор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины пьезосенсора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний пьезосенсора во времени, строят градуировочный график, по которому находят концентрацию паров автомобильного бензина.

Технический результат по предлагаемому способу заключается в разработке экспрессного способа определения паров автомобильного бензина в воздухе за счет модификации электродов пьезоэлектрического кварцевого резонатора раствором (β-циклодекстрина в этаноле. Способ осуществляют следующим образом.

1. Готовят ячейку детектирования. Анализируемый воздух в течение 2 мин продувают через фильтрующий патрон в ячейку детектирования, ячейку герметично закрывают двумя заглушками. Фильтрующий патрон представляет собой стеклянную трубку с тремя секциями, две секции заполнены поглотительным порошком для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, мешающих определению, и одна секция заполнена зерненым хлоридом кальция для улавливания паров воды.

Поглотительный порошок для улавливания ароматических углеводородов. Шамот обрабатывают 3%-ным раствором AgNO₃ в серной кислоте (р=1,84 г/см³) из расчета 0,2 см³ раствора на 1 г порошка, перемешивают и помещают в первую секцию фильтрующего патрона.

Поглотительный порошок для улавливания непредельных углеводородов. Растворяют 4 г Hg₂SO₄ в 20 см³ серной кислоты квалификации х.ч. при нагревании и перемешивании, добавляют 50 г шамота и тщательно перемешивают его до равномерного смачивания. Затем высушивают при постоянном перемешивании 15-20 мин, остывшим порошком шамота заполняют вторую секцию фильтрующего патрона. Третью секцию заполняют зерненым хлоридом кальция.

Признаками отработки патрона служит образование расплывшихся от увлажнения зерен хлорида кальция и изменение окраски порошка, обработанного раствором Hg₂SO₄. Применение фильтрующего патрона позволяет определять пары автомобильного бензина в воздухе в присутствии воды, непредельных и ароматических углеводородов.

2. Модификация сенсора. В качестве модификатора поверхности электродов пьезосенсора применяют раствор (β-циклодекстрина в этаноле. Сорбент наносят, например, методом статического испарения капли, после удаления растворителя масса модификатора должна составлять 20 мкг.

3. Методика определения. Перед началом работы в течение 2 мин в ячейку через фильтрующий патрон продувают анализируемый воздух. Подготовленный пьезосенсор помещают в ячейку и включают в схему высокочастотного кварцевого генератора. Секундомером отсчитывают время, после которого сигнал пьезосенсора не изменяется, и регистрируют аналитический сигнал. Для проведения следующего измерения проводят регенерацию сорбционного покрытия и вентиляцию ячейки детектирования пропусканием через нее осушенного лабораторного воздух до выхода сигнала пьезосенсора на начальный уровень (до ввода пробы). Содержание паров автомобильного бензина в воздухе находят по градуировочному графику.

Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезоэлектрического кварцевого резонатора и последующую регенерацию сорбционного покрытия, составляет 40 мин.

Способ определения паров автомобильного бензина в воздухе поясняется следующим примером.

Пример 1.

Способ определения паров автомобильного бензина в воздухе включает подготовку ячейки детектирования, для чего анализируемый воздух продувают через фильтрующий патрон в ячейку детектирования, затем в нее помещают пьезоэлектрический кварцевый резонатор модифицированный (β-циклодекстрином и включают в схему высокочастотного кварцевого генератора, регистрируют аналитический сигнал, строят градуировочный график, по которому находят концентрацию паров автомобильного бензина. Для проведения следующего измерения проводят регенерацию сорбционного покрытия и вентиляцию ячейки детектирования пропусканием через нее осушенного лабораторного воздух до выхода сигнала пьезосенсора на начальный уровень.

На электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с заранее измеренной частотой колебаний (f₀) методом статического испарения капли наносят раствор β-циклодекстрина в этаноле, после экспонирования пьезосенсора в сушильном шкафу при 60°С измеряют частоту модифицированного резонатора (f_пл). Массу пленки рассчитывают по уравнению Зауэрбрея [Sauerbrey G.G. Messung von plattenschwingungen sehr kleiner amplitude durch lichtstrom-modulation // Z.Phys. - 1964. - Bd. 178. -

Δf=-2.3·10^-6·f₀ ²·m/А,

где m - масса модификатора, г; f₀ - резонансная частота пьезосенсора, МГц; Δf=f_пл-fo - изменение частоты резонатора, Гц; А - площадь поверхности модификатора, см².

Перед началом работы в течение 2 мин в ячейку через фильтрующий патрон продувают воздух, содержащий пары автомобильного бензина. После этого в детектор помещают подготовленный пьезосенсор и включают в схему высокочастотного кварцевого генератора. Сигнал пьезосенсора регистрируют каждую секунду до установления термодинамического равновесия в системе, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний кварцевой пластины пьезосенсора, и выводят на монитор персонального компьютера в виде кинетической кривой сорбции. Для проведения следующего измерения проводят регенерацию сорбционного покрытия и вентиляцию ячейки детектирования пропусканием через нее осушенного лабораторного воздуха до выхода сигнала пьезосенсора на начальный уровень до ввода пробы. Способ осуществим.

В соответствии с требованиями безопасности предельно допустимая концентрация паров автомобильного бензина в воздухе составляет 100 мг/м³. Заявляемый способ позволяет определять пары автомобильного бензина (ГОСТ 2084-77. Бензины автомобильные) в воздухе на уровне ПДК.

Определение паров автомобильного бензина в воздухе, n=5, Р=0,95

Таблица
Введено, мг/м³	Найдено, мг/м³	S_r
50	45,6±2,88	2,5
60	56,6±2,52	2,3
70	68,9±2,35	2,4
80	78,3±1,85	1,8
90	89,2±1,08	1,5

n - число определений;

Р - доверительная вероятность;

Sr - погрешность.

Способ определения паров автомобильного бензина в воздухе, характеризующийся тем, что для подготовки детектирующего устройства к работе электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют раствором β-циклодекстрина в этаноле так, чтобы масса пленки после экспонирования пьезосенсора в сушильном шкафу при 60°С составляла 20 мкг, затем в течение 2 мин в ячейку через фильтрующий патрон продувают анализируемый воздух, содержащий пары автомобильного бензина, подготовленный пьезосенсор помещают в детектор и включают в схему высокочастотного кварцевого генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины пьезосенсора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний пьезосенсора во времени, строят градуировочный график, по которому находят концентрацию паров автомобильного бензина в воздухе.

Похожие патенты:

Способ определения иридия // 2311635

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к способам электрохимического определения иридия. .

Способ раздельного определения муравьиной и уксусной кислот в газовой фазе // 2310840

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для раздельного определения муравьиной и уксусной кислот в газовой фазе при концентрациях от 1 до 10 мг/м3.

Индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах // 2308718

Способ определения концентрации нитроксильной группы в растворе // 2308717

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения нитроксильной группы в растворе, и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производственных процессов, связанных с применением нитроксильной группы.

Способ определения массовой доли основного вещества кислых моноэфиров метилфосфоновой кислоты // 2308030

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества кислых моноэфиров метилфосфоновой кислоты (O-изопропиловый эфир метилфосфоновой кислоты, O-пинаколиновый эфир метилфосфоновой кислоты, O-изобутиловый эфир метилфосфоновой кислоты) путем титрования с помощью химических индикаторов.

Способ определения примесей в кремнийсодержащих материалах // 2306546

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в различных материалах, содержащих в матрице кремний. .

Способ определения диметилгидразона формальдегида в воздухе линейно-колористическим методом // 2305835

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для оценки химической обстановки при проливах ракетного топлива - несимметричного диметилгидразона.

Способ определения аланина в водном растворе // 2305834

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в качестве способа контроля содержания аланина в белковых смесях и биологически активных добавках.

Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе // 2305833

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах при производстве фармацевтических препаратов: биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор триптофана и фенилаланина с исходными концентрациями 0,05 и 0,02 мг/мл соответственно, затем постепенно добавляют высаливатель кристаллический сульфат лития до его содержания 25 мас.% по отношению к массе водного раствора аминокислот, к приготовленному водно-солевому раствору триптофана и фенилаланина добавляют экстрагент - трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей в объемном соотношении водно-солевого раствора и смеси экстрагентов 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей предварительно готовят из 60-70 мас.% бутилового спирта, 20-25 мас.% ацетона и 5-20 мас.% этилацетата, затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, выдерживают несколько минут до полного разделения фаз, экстракт количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и определяют в экстракте содержание триптофана и фенилаланина, для этого по результатам кондуктометрического титрования строят кривую зависимости электроповодности раствора от объема прилитого титранта, по фиксированным точкам эквивалентности определяют массу триптофана и фенилаланина в экстракте, степень извлечения (R, %) триптофана и фенилаланина рассчитывают по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения триптофана и фенилаланина между трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Способ раздельного определения триптофана и тирозина в водном растворе // 2305832

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов непрерывной ферментации белков в серийных анализах производства фармацевтических препаратов.

Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа // 2311634

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к портативным газовым хроматографам. .

Способ раздельного определения муравьиной и уксусной кислот в газовой фазе // 2310840

Способ газохроматографического анализа // 2310839

Способ определения паров алкилфторфосфонатов в воздухе // 2308716

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов, в том числе фосфорорганических веществ, путем разделения образцов материалов на составные части с использованием адсорбции, абсорбции, хроматографии и масс-спектрометрии, а более конкретно к способам идентификации и количественного определения паров алкилфторфосфонатов в воздухе методом хромато-масс-спектрометрии.

Способ оценки качества антоцианового красителя, полученного бескислотным способом // 2306557

Изобретение относится к области исследования материалов химическими способами, а именно путем хроматографии, и может найти применение при оценке качества антоциановых красителей, полученных безкислотным способом из растительного сырья, в фармацевтической, ликероводочной и других отраслях пищевой промышленности.

Устройство регулятора потока для аналитической схемы и его использование в хроматографии // 2306556

Способ и аппарат для газохроматографического анализа водородсодержащих газовых смесей // 2306555

Десорбер для детектора с разделением ионов по подвижности // 2305282

Изобретение относится к аналитическим приборам, предназначенным для обнаружения микроконцентраций веществ, и может быть использовано совместно с детекторами паров взрывчатых веществ (ВВ) в воздухе.

Капиллярный газовый хроматограф для анализа органических и неорганических веществ // 2302630

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, энергетике, медицине, биологии, экологии и др.

Способ получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ и устройство для его осуществления // 2302629

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано при градуировке газоаналитической аппаратуры, в частности при калибровке газохроматографических приборов и создании градуировочных парогазовых смесей при разработке методик анализа для объектов окружающей среды и токсикологических исследований, а также для различных производственных технологий, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Способ определения иридия // 2311635