Способ получения 2-хлор-2'-

 

r юсежтсюная ютентно-техннчеомтсх

О П Й СА"Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

241434 ьсоктз Советских

Согтиалистичвских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства J¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 13.Х.1967 (№ 1190693j23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по ггелам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 18 17.1969. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 10.1Х.1969

Авторы изобретения

H. К. Близнюк, P. В. Стрельцов и Л, Д. Протасова

Всесоюзный научно-исследов:. льский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-2 -(1-ОКСИ-1-ОКСО-2

ИЛИ 3-гт1ЕТИЛФОСФАЦИКЛОПЕНТЕН)-ИЗОПРОПИЛОВЫХ

ЭФИРОВ АРИЛОКСИАЛКИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в .качестве физ иологически активных веществ.

Способ полу чения 2-хлор-2 - (1-окси-1-оксо-2 или 3-метилфосфациклопентен) - изопропиловых эфиров арилоксиалкилкарбоновых кислот общей формулы

Аг 0(CHR ), С.ОСН-СН -Π— Р <.

11 ll

О СНC1 0 где Аг — незамещенный или хлорзамещеный фенил;

R — Н или низший алкил, п=1 — 3, основан на том, что хлорангидриды арилоксиалкилкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с р-оксиалкокси-1-оксофосфациклопентенами в присутствии третичных аминов, на пример триэтиламина, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

П р и мер 1. 2-Хлор-2 -(1-окси-1-оксо-3-метилфосфациклонентен) -изопропиловьш эфир

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. К охлан0деннохту до 10 С раствору 0,03 г моль хлорангпдрпда 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты ги 0,03 г моль р-окси+хлорметилэтокси-1-оксо-3 - метилфосфациклопентана в хлористом метилене при перемешивании до5 бавляют 0,03 г мо.гь триэтиламина, поддерживая температуру в реакционной массе 10—

15 С. После этого раствор продолжают перемешивать 2 час при комнатной техтатературе, разбавляют реакционную массу петролейным

10 эфиром, отфильтровывают хлоргидрат триэтилам:пга, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют растворитель и в остатке получают технический про20 дукт с количественным выходом; по 1,5305.

Найдено, %: С1 24,76; P 7,28, С,.Н „С1,0.-Р.

Вычислено, %: Cl 24,95; P 7,26.

Пример 2. 2-Хлор-2 -(1-окси-1-оксо-3-метилфосфациклопентен) -изопропиловый эфир

2,4,5-трихлорфенокси-а-пропионовой кислоты.

Получают в условиях примера 1 из

0,03 г мо.гь хлорангидрида 2,4,5-трихлорфенокси-а-пропионовой кислоты, 0,03 г моль р-окси+хлорметилэтокси-1-оксо-3 - метилфосфациклопентена и 0,03 г ° моль триэтиламина.

Выход количественный; п п 1,5473.

Найдено, %: С1 30,01; Р 6,66.

С т т Н то С) О,-P.

30 Вычислено, %: CI 29,82 P 6,52.

241434

Предмет изобретения

Найдено, 0/0: Сl 23,51; P 6,87.

СiаН 2СlзО„-P.

Вычислено, 070: Cl 23,40; P 6,81.

Составитель В. Старовит

Рсдактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор В. Л. Шоиенская

Заказ 2088 9 Тираж 480 Подписное

UIIIlI4HN Комитета по делам изобретений и открытий при Совете М;пиастров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

П р им е р 3. 2-Хлор-2 -(1-окси-1-оксо-2-метилфосфациклопентен) -изопропиловый эфир

2,4-дихлорфенокси-у-масляной кислоты. Получают в условиях пригмера 1 из 0,05 г ноль хлорангидрида 2,4-дихлорфенокси-у-масляной кислоты, 0,05 г моль р-скои р-хлорметилэтокси - 1 - оксо - 2 — метилфосфациклопентена и

0,05 г ° ноль триэтиламина. Выход количест20 венный; n o 1,5380.

Способ получения 2-хлор-2 - (1-окси-1-оксо-2 или 3-метилфосфациклопентен) - изопропиловых эфиро в арилоксиалкилкарбоновых кислот, отличающийся тем, что хлорангидриды арилоксиалкилкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с р-оисиалкокси-1-оксофосфациклопентенами в присутствии третичных ами10 но в, например триэтиламина, в среде инертного органического растворителя с последующ им выделением целевого продукта известными приемами.