Способ получения р-(триорганосилил)-этил- -[2-окси-3- алкил(арил)тиопропокси]-алкиловыхэфиров

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

242I69

Свез Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.1.1968 (М 1214923/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.1V.1969. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 17.IX.1969

Кл, 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.26 122 245.07 (088.8) Комитет по лолам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

А. С. Атавин, E. П. Вялых и Б. А. Трофимов

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР г

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-(ТРИОРГАНОСИЛИЛ)-ЭТИЛ-(2-ОКСИ-3-АЛ КИЛ(АР ИЛ) ТИОПРОПОКСИ)-АЛ КИЛОВЪ|Х

ЭФИРОВ

СНа 0НсОСНзСН2 тт

Изобретение относится к получению соединений общей формулы (R ) 3SiCHgCH3OROCH3CH (ОН) CH3SR", где

R — алкиленовая (изоалкиленовая) цепь или

;полиэтиленгликолевый,фрагмент (и = 1,2) . R, К" — органические радикалы,.

Эти, соединения могут быть использованы в композициях с полиэпоксидными соединениями, а также как экстрагенты, эмульгаторы и т. д. ,Предлагаемый способ состоит в том, что триоргано+ (глицидилоксиалкокси) - этисвсиланы подвергают взаимодействию с тиолами в присутствии щелочи в водной среде.

Пример 1. Синтез р-,(ìåпилдиэтилсилил)-,этил-(2-окси-3 - бутилтиопропокси1 - этилового эфира формулы (СвН3) 3CH3SiCiHgCH3OCH3CHвОСНеСН (ОН)

СН3$С4Н6

К 1,8 г бутилмеркапта на и 0,8 г iUaOH в

10 мл воды прибавляют 6,2 г (метилдиэтилсилил) -этоксиэпилового эфира, глицидола

2 (С Н;) 6CH3SiOHgCHgOCH3CH3OCHgCH CHg Г

О (разогрев до 35 С).

Перемешивают при комнатной температуре

2 час. Промывают водой и экстратируют эфиром, сушат iXagSO4 и фракционируют. Получают 5,8 г (89,0%) соединения, т. кип. 187 С (2 мм рт. ст.), п о 1,4743, d4 0,9630.

Найдено, %: С 56,95, 56,83; Н 10,27, 10,61;

S 9,52, 9,25; S1 8,98, 8,57; MR р 98,28.

С16 36О38 >1

Вычи:слено, %: С 57,09; Н 10,78; S 9, 52;

Si 8,34; NRD 98,98.

Пример 2. Синтез р-(метилдиэпилсилил)этил - (2-окси-3-бутилтиопропокси)-,бутилового эфира, формулы (С2Н;) 2СН331СН СН. О (CH>) 4OCH CH (ОН)

2о CH3SC4Hg

К 0,9 г бутилмеркапта на и 0,4 г NaOH в

10 мл воды прибавляют 2,7 г (метилдиэтилсилил) -этоксибутилового эфира глицидола (разогрев до 35 С). Перемешивают при ком,натной температуре 2 час. После обработки, как было описано. выше, .получают 3 г (84,5% ) соединения, т. ки п. 198 C (1 мм рт. ст.), п о 1,4728, д4 0,9460.

3О Найдено, %: С 59,28, 59,24; Н 10,74, 10,93;

242169

$8,79;

Составитель М. Кожинская

Редактор А. Петрова Техред Л. Я. Левина Корректоры: М. В. Радзинская и Г П Шильман

Заказ 2148/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

$7,86, 8,02; Si 7,68, 8,23; МКо 108,1.

С вН4оОз$ $1. Вычислено, : С 59,28; Н 11,05;

Si 7,70; МКо 108,28. Предмет изобретен и я

С пособ получения р-:(òðèîðãàío ñèëèë) этил-f2-окси-3 - алкил(арил)тиопропокси) - алкиловых эфиров, отличающийся тем, что триоргано-Р-(глицидилоксиалкокси) -этилсиланы подверга ют взаимодействию с тиолами в присутствии щелочи в водной среде с лоследующим выделением целевото продукта известными методами.