Способ получения ацилокси

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

242l7I

Союа Соеетских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.11.1968 (№ 1216216 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.1V.1969. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 17.IX.1969

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.419.5 415.07 (088.8) Комитет ле делам изобретений и открытий ори Сосете Мииистрое

СССР

Авторы изобретения

М. Г. Воронков и Г. И. Зелчаи

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявитель ( (СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛОКСИ(2,2,2"-АМИНОТРИАЛКОКСИ)СИЛАНОВ

RC00Si (OCHg СН2) з N

Изобретение относится к синтезу соединений общей формулы где R — алкил, арил или гетероциклический радикал.

Получен ные соединения могут быть использованы в качестве катализаторов отверждения, стабилизаторов синтетических смол.

Предлагаемый опособ основан на реакции дегидроконденсации 2,2,2"-аминотриалкоксисиланов с монокарбоновы ми кислотами в при,сутствии каталитических количеств апротон ных кислот Льюиса, например хлористого цинка, в растворителе при нагрева пни до тем пературы кипения реакционной, смеси.

Пример 1. В круглодон ную колбу, сна бженную обратным холодильником, соединенным с градуированным газометром, помещают

1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 1,02 г (0,01 моль) ледяно и уксусной кислоты и

50 мл ксилола. К нагретой до кипения реакцио|нной смеси добавляют 0,1 г хлористого цинка. При ее дальнейшем нагреваниями за

100 мин выделяется,200 мл (89%) водорода. ,При охлаждении из смеси выпадает .белый кристаллический осадок, который отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 1-ацетоксисилатрана с т. illJI.

143 — 144 С 1,95 г (837%) .Найдено, %: С 41,28; Н 7,01; М 6,65;

5 Si 11,50.

СВН1-NO5Si. ,Вычислено, %: С 41,19; Н 6,48; Si 12,04;

N 6,00.

Прим ер 2. В колбу, снабженную мехапти10 чеокой мешалкой и обратным холодильником, соединенным с газометром, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-.гидросилатрана 1,12 г (0,01 моль) пирослизево|й кислоты и 50 мл. ксилола. Смесь нагревают,при леремеши ва15 нии до кипения и добавляют к ней 0,1 г хлористого цинка. За 140 мин нагревания выделяется 190 мл (85%) водорода.,При этом на, дне колбы образуется густая коричневая масса, которая при охлаждении закристаллизо20 вывается. Кристаллы переносят на фильтр, промывают мета иолом и сушат в вакууме, Выход 1-а-фуроилоксисилатрана с т. пл.

227 — 230 С 2,35 г (82,5%). После аерекристаллизации из метанола т. лл. 241 — 242 С.

25 Найдено, "jo: С 45,96; Н 5,57; N 5,43; Si 9,57.

C„H,;,NO,Si.

Вычислено, % - С 46,30; Н 5,30; N 4,91;

Si 9,84.

Аналогичным образом получают 1-ацил30 оксисилатраны с К=С2Н5, т. пл. 191 — 192 С, 242171

iH р е д м е т и.з о б р е т е н и я

Составитель М, Кожинская

Техред Л. Я. Левина Корректоры: М. В. Радзинская и О. И. Усова

Редактор А. Петрова

Заказ 2148/6 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

СаН:, т. пл. 221 †2,5 С, — СвН4И, т. пл.

160 †1 С.

1. Способ подучения ацилокси (2,2,2"-аминотриалкокси) -силанов, отличающийся терм, что 2,2,2"-аминотриалкоксисиланы подвергают взаимодействию с монокарбо новыми кислотами в присутствии катализатора, например хлористого цинка, при нагревании в среде растворителя с,последующим выделением целевого продукта иввеспными методами.

2. Способ по .п. 1, отличающийся тем, что нагревьние ведут до температуры ки пения реакцио нной смеси.