Способ получения силалактамов

 

0 П И С А Н И E 2I226I

ИЗОБ РЕ ТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.11.1967 (№ 1130648/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.11.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 22Х,1968

Кл. 12о, 26/03

МПК С 071

УДК 547-318 128.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. С. Федотов, В. Ф. Миронов и И. Г. Рыбалка

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАЛАКТАМОВ

R R б

Я г

0=С CHR" (Сн2),т

IСНз1г Si — СНг — СНг- СН г

L„c= o

25! СНз) Я СН,— СН вЂ” СН

2 2

Н вЂ” С,Н,Х С=О

1

Изобретение относится к способу получения сил ал акта мов, содержащих атом кремний, связанный с азотом, общей формулы: где R и R — алкил, арил, R" — СНз, R" — алкил, арил, п О.

Получаемые соединения могут быть использованы для получения полимеров с концевыми амидными группами.

По предлагаемому способу хлорангидриды силилзамещенных карбоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными аминами, желательно в среде органического растворителя, например эфира.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, затвором с мешалкой и барботером, помещают 39,5 г (0,2 моль) хлорангидрида 4диметилхлорсилилмасляной кислоты, разбавляют 400 мл абс. эфира и через этот эфирный раствор пропускают в течение 3 час аммиак.

Затем отфильтровывают выпавший в осадок

NH4CI. От маточного эфирного раствора отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 18,3 г (64,1%) Si-диметил-4-силавалеролактама в виде густого светло-желтого масла

Т. кип. 163 — 165 С/2,5 мм рт. ст. пр 1,4705;

d4 1,0249.

Пример 2. В условиях примера 1 к 39,3 г (0,2 моль) хлорангидрида 4-диметилхлорснлилмасляной кислоты, разбавленного 400 мл абс. эфира, прибавляют 24,6 г (0,4 моль) н.-пропиламина. Выпавший соляно-кислый осадок н-пропиламина отфильтровывают, от

20 маточного эфирного раствора отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают

28 г (77%) Si-диметил-4-сила-N-пропилвалеролактама в виде густого светло-желтого масла, Т. кип. 78 — 79 С/1,5 мм рт. ст., по 1,4687;

d4 0,9491; МКо найд. 54,35; выч. 54,50.

Пример 3. В условиях примеров 1 и 2 через смесь, состоящую из 18,3 г (0,09 моль) хлорангидрида 3-диметилхлорсилилизомасляной кислоты, 19 г (0,18 моль) триэтиламина и

200 мл абс. бензола в течение 2 час пропускают сухой аммиак. Выпавшую соляно-кислую соль триэтиламина отфильтровывают, бензол отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,7 г (58,5в/,) Si-диметил-3сила-1-метилбутиролактама в виде густого светло-желтого масла (СНЗ)381 СН СН СН3

Н вЂ” N С=О

212261

Т. кип. 172 — 176 С/2,5 мм рт. ст.; по 1,4625;

d4 0,9826.

Предмет изобретения

1. Способ получения силалактамов, отлича10 ющийся тем, что хлорангидриды силилзамещенных карбоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными аминами.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например эфира.

Составитель Л. Червова

Редактор С, Лазарева Техред Л. К. Малова Корректоры: Л. В. Наделяева н H. и. Быстрова

Заказ 1033/2 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2