Способ получения 1-органо-2-карбасилатранов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советекив

Ссцивлистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.1.1968 (№ 1213588/23-4) 1 л. 12о, 26/03 с присоединением заявки №

МП1i С 07f

УД1 547.245.07 (088.8) Комитет по делам ивобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 19Х.1969

Авторы изобретения

Э. Я. Лукевиц, Л. И. Либерт и М. Г, Воронков

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ 1-ОРГАНО-2-КАРБАСИЛАТРАНОВ, ОСН,СН, R — -ОСН,СН, СН, СН,СН, Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений типа где R — алкил, арил.

Известно получение таких соединений взаимодействием метил- (3-аминопропил) -диэтоксисилана с окисью этилена и последующей внутримолекулярной конденсации промежуточного продукта оксиэтилирования с отгонкой выделяющегося при этом этилового спирта.

Для расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено соединения получать взаимодействием алкил(арил)(3-хлорпропил)-диэтоксисиланов с диэтаноламином в присутствии триэтиламина при нагревании до кипения.

Пример l. Раствор 10,5 г (0,05 мо,гь) метил- (3-хлорпропил) - диэтоксисилана, 5,4 г (0,05 иоль) диэтаноламина и 6,1 г (0,06 моль) триэтиламина в 30 м.г абсолютного этанола нагревают до кипения в течение 20 час. Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают. От филь1рата в вакууме водоструйного насоса отгоняют этанол. Остаток экстрагируют эфиром, эфир отгоняют. Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 4,6 г (49,1%) 1-метил-2-карбасилатрана с т. кип. 106—

107 C (5 мм рт. ст.); т. пл. 57 — 58 С (после кристаллизации из гептана) .

Найдено, %: С 51,02; Н 9,07; Si 14,69.

С,Н -,ХО2Si.

Вычислено, ю ю: С 51,29; Н 9,14; Si 14,99.

П ри м е р 2. Раствор 27,3 г (0,1 люль) фенил-(3-хлорпропил) -диэтоксисилана, 10,5 г (0,1 моль) диэтаноламина и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина в 30 м.t абсолютного этанола нагревают до кипения в течение 18 час. Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают. От фильтрага в вакууме водоструйного насоса отгоняют этанол. Из остатка кристаллизацией из гексана выделяют 11,2 г (45%) 1-фенил-2-карбасилатрана с т. пл. 61—

61,5 С.

Найдено, % С 62,69; Н 7,77; Si 11,07.

СгзНвХО Ьг.

20 Вычислено, ю ю: С 62,61; H 7,67; Si 11,25.

1. Способ получения 1-органо-2-карбасилатранов, отличаюгчиися тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, алкил (арил) - (3-хлорпропил)диэтоксисиланы подвергают взаимодействию

30 со спиртовым раствором диэтаноламина в присутствии триэтиламина при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.

235027

2. Способ по п. 1, отлиятощийся тем, что нагревание ведут до кипения реакционной смеси.

Составитель %. Кожи нская

Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд А. А. Камышникова Корректор Л. В. Наделяева .заказ 651у9 Тираж 465 Подписное

ЦИИ11Г1И Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 1 инография, пр. Сапунова, 2