Способ получения низкомолекулярных полиамидов
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявелно 28.V111.1967 (№ 986731)23-5) с присоединен нем заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 25.IV,1969. Бюллетень № 15
Дата опуоликования описания 8.1Х.1969
Кл. 39с, 10
МПК С 08g
УДК 678.675(088.8) Комитет оа делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Л. Я. Мошинский, И. М. Шологои, Н. Е. Жукова и М. К. Романцевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ПОЛИАМИДОВ
Со а, 1 — О+ Si — Оф
1 пз пт
Известен способ получения низкомолекулярных полиамидов путем конденсации при нагревании избытка ди- или полиаминов с ангидридами или полиангидридами дикарбоновых кислот.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве ангидрида дикарбоЕоВоН кислоты используют ангидридполисилоксан общей формулы где R, R>, R — алкил, арил, гидроксил.
Это позволяет получать полиамиды, содержащие полисилоксановые звенья, имеющие повышенную водостойкость и термостойкость.
Исходный ангидридполисилоксан подвергают конденсации с алкилен-, ариленди- или полиаминами при 80 †1 С в среде инертного растворителя, Соотношение ангидридных и аминогрупп может колебаться в пределах от
1: 2 до 1: 5 (в молях). После конденсации избыток амина отгоняют в вакууме или удаляют переосаждением из подходящего растворителя, Получаемые низкомолекулярные полиамиды по предлагаемому способу представляют собой вязкие, жидкие или твердые смолообразные продукты. Они могут применяться для тех же целей, что и обычные низкомолекулярные полиамиды, например для отверждения эпоксидных смол.
Пример 1. В колбу, снабженную насадкой типа Дина-Старка, загружают 49 г диэтплен1О триамина и 100 мл толуола, смесь доводят до кипения и при интенсивном перемешивании и кипении прибавляют по каплям раствор 100 г ан гидр идполисилоксана, полученного из
1 люль метилдихлорсилилэндиконового ангид15 рида и 3 моль диметилдихлорсилана (кислотное число 267 л г КОН/г) в 200 лл толуола, Реакционную воду, отгоняющуюся с толуолом, отделяют. Реакцию ведут до прекращения выделения реакционной воды (практическп
2о 3 — 4 час). После этого толуол отгоняют на бане с температурой не выше 150 С (может образоваться полимер), Остаток растворителя и избыток амина отгоняют при остаточном давлении 20 лтл рт. ст. и температуре до 150 С
25 (лучше 120 — 130 С) . Низкомолекулярный полпамид представляет собой вязкую жидкость со следующими показателямп: содержание азота 7 95 — 8 08оуо
®О содержание аминогрупп 3,78 — 3,82% содержание кремния 20 1 — 20 19%
242376
10
С0
1 — О+ 81 — О !
R, Составитель С. Б. Ерофеева
Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Попова
Редактор Г. Гуськова
Заказ 2137/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 остаточное кислотное число отсутствует мол. вес 790 †8
Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, 35 г гексаметилендиамина конденсируют с 50 г ангидридполисилоксана (кислотное число 273 мг КОН/г), получают твердый полиамид со следующими показателями: содержание азота 606 — 63% содержание аминогрупп 2,91 — 3,04 о о содержание кремния 18,4 — 18,58% т. пл. 28 — 32 С мол. вес 880 †9
Аналогичные полиамиды получают на основе триэтилентетрамина, полиэтиленполиамина и метафенилендиамина.
Предмет изобретения
Способ получения низкомолекулярных полиамидов,путем поликонденсации избытка ди".ъь ф ф или полиамина с ангидридом дикарбоновой кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью синтеза полиамидов, содержащих полисилоксановые звенья, в качестве ангидрида кислоты применяют ангидридполисилоксан общей формулы где Ri, Яа, К, — алкильные, арильные, гидроксильные группы.
