Способ выделения остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевыхпродуктов
244702
ОЛИСАНИЕ
ИЗОЫЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06Л1!.1968 (№ 1223175/28-13) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Ч.1969. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 16.Х.1969
Кл. 421, 5/10
МПК б Oln
УДК 637.127.6(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В В Молочников и B И Мочалов „у фТ. 3йй
Всесоюзный научно-исследовательский институт мол промышленности
3 аявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ
ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ЖИРОСОДЕРЖАЩИХ ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТОВ
Известен способ выделения остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевых продуктов, например, сливочного масла, согласно которому из пробы исследуемого продукта извлекают жир одним из известных способов, растворяют жир, отделяют остатки хлорорганических пестицидов от жира и осуществляют окончательную очистку остатков хлорорганических пестицидов на хроматографической колонке.
Предлагаемый способ позволяет более полно отделить остатки хлорорганических пестицидов от жира, а также упростить и ускорить процесс.
Для этого растворение жира осуществляют в петролейном эфире (т. кип. 40 — 70 С), а отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира ведут экстракцией диметилформамидом раствора жира в петролейном эфире с последующим разведением водой полученного раствора остатков хлорорганических пестицидов и жира в диметилформамиде и двухкратной экстракцией остатков хлорорганических пестицидов петролейным эфиром (т. кип. 40 — 70" С) из разведенного водой раствора диметилформамида.
Хром атографическую колонку желательно заполнять силикагелем марки АСК, дополнительно активированным при 150 — 160 С в течение 3 — 4 час. »
Целесообразно для растворения жира использовать петролейный эфир (т. кип. 40—
70 С) в количестве 10 мл на 1,5 — 2 г жира, диметилформамид в количестве, соответствующем количеству петролейного эфира, пошедшего на растворение жира.
Для разведения диметилформамида желательно использовать тройной объем воды по отношению к его обьему.
10 Для осуществления экстракции остатков хлорорганических пестицидов из разведенного водой диметилформамида петролейный эфир жела тельно использовать в количестве, равном /з от количества воды, используемой для
15 разведения диметилформамида.
Сущность способа поясняется примером.
Пример. Любым из известных способов остатки пестицидов экстрагируют из молока и молочных продуктов так, чтобы они в конеч20 ном счете содержались в петролейном эфире.
Зкстракт упаривают до 10 мл и переносят в делительную воронку на 100 мл. К нему приливают 10 лтл диметилформамида, насыщенного гексансм, и смесь механически встряхи25 вают в течение 5 мин. Нижнюю фазу (диметилформамид + пестициды) переносят в другую делительную воронку на 100 мл и разбавляют 30 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 2 лтин. Затем остатки
30 пестицидов из водно-диметилформамидного
244702
Предмет изобретения
Составитель В. Дунье
Редактор Г. Яковлева Техред Л. Я. Левина Корректор С. M. Сигал
Заказ 2599/б Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, rrp. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 слоя вновь экстрагируют петролейным эфиром, два раза по 15 мл. 5Кир в основном остается в нижней фазе. Экстракты объединяют и подвергают окончательной очистке or следов молочного жира на хроматографической колонке размером 270Х20 мм, заполненной силикагелем марки АСК, активированным при 150 — 160 С в течение 3 — 4 час.
Характеристика силикагеля: гравиметрический вес в г/л — 420; влагоемкость по водяным парам в /о при 20 С и относительной влажности 100% не менее 74,19; потери при высушивании при 150 С в % не более 2,74; количество зерен, которое по своему размеру меньше нижнего предела, в /о не более 0,8; величина зерен в мм в пределах 0,2 — 0,5.
После активации его можно хранить в сосуде с притертой пробкой. Смачивают колонку 25 мл петролейного эфира, затем ставят чистый приемник, вносят в колонку экстракт и вымывают пестициды 200 мл петролейного эфира.
Полученный элюат свободен от следов жира, Полноту отделения остатков пестицидов от жира проверяют на очистке стандартных растворов ДДТ от 16 /о-ного раствора молочного жира с последующим переводом ДДТ в нитропроизводное и получением синего окрашивания с этанольным раствором КОН.
1. Способ выделения остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевых продуктов, например молока, предусматривающий извлечение из пробы исследуемого продукта жира одним из известных способов, например экстракцией, растворение жира, отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира и окончательную очистку остатков хлорорганических пестицидов на хроматографической колонке, отличающийся тем, что, с целью более полного отделения остатков
5 хлорорганических пестицидов от жира, а так е упрощения и ускорения способа, растворение жира осуществляют в петролейном эфире (т. кип. 40 — 70" C), а отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира ведут экс10 тракцией диметилформамидом раствора жира в петролейном эфире с последующим разведением водой полученного раствора остатков хлорорганическпх пестицидов и жира в диметилформамиде и двухкратной экстракцией
15 остатков хлорорганических пестицидов петролейным эфиром (т. кип. 40 70 ) из разведенного водой расгвора диметилформамида.
2. Способ по п. 1, отличгоощийся тем, что хроматографическую колонку заполняют си20 ликагелем марки АСК, дополнительно активированным при 150 — 160 С в течение 3 — 4 час.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что петролейного эфира (т. кип. 40 — 70 С) для растворения жира используют в количестве
25 10 мл на 1,5 — 2 г. жира.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что диметилформамида используют в количестве, соответствующем количеству петролейного эфира, пошедшего на растворение жира.
30 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для разведения диметилформамида используют тройной объем воды по отношению к его объему.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
35 для осуществления экстракции остатков хлорорганических пестицидов из разведенного водой диметилформамида петролейного эфира используют в количестве, равном /и от количества воды, используемой для разведения
40 диметил форма мида.
