Способ получения диметилолфосфиновой кислоты

 

245698

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Соииалистическил

Респуолин

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 16 111,1968 (№ 1225827/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.И.1969. Бюлетень № 19

Дата опубликования описания 29.Х.1969

Контитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 071

УДК 547 118 261-32.07 (088.8) Авторы изобретения

T. И. Карпова и А. А. Муслинкин

Заявитель

Институт органической и физической химии имени А. Е, Арбузова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОЛФОСФИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению диметилолфосфиновой кислоты, которая широко применяется для синтеза многих фосфорсодержащих мономеров, полимеров и пластификаторов.

Известен способ получения указанного продукта взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой B соотношении 1: 2,15: 2,2 в среде воды с содержанием последней на 1 моль гипофосфита нагрия

850 мл. Процесс проводят при нагревании до

90 С в течение 40 час.

С целью интенсификации процесса предложен способ получения диметилолфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что гипофосфит натрия подвергают взаимодействию с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,2+0,1: 1,5+0,25 в воде с содержанием ее 150 мл на 1 моль гипофосфита натрия при температуре 90 — 100 С, желательно при 95 С. Реакция протекает в течение

ll — 12 час.

Пример. Реакционную смесь, состоящу ю из 1060 г (10 моль) гипофосфита натрия, 710 г (22 моль) параформа, 1330 мл (15 моль)

35% -ной соляной кислоты и 1500 мл воды, нагревают в течение 1 — 1,5 час до температуры 951-5 С и при постоянном перемешивании выдерживают при этой температуре в течение 11 — 12 час. Затем при той же температуре реакционную смесь упаривают в вакууме с целью удаления из нее воды. Вь падающий при упариванип хлористый натрий периодически отфильтровывают. Упарпвание

5 прекращают, когда перестает выпадать из реакционной массы хлористый натрий, Получают 1108 г (88% от георетпческого) диметилолфосфиновой кислоты — вязкой прозрачной жидкости янтарного цвета.

10 Найдено, %: P 23,85, 23,38; С 18,84, 18,93;

Н 5,45, 5,44. Кислотное число 437.

Вычислено для С2Н-,О4Р, %: P 24,6; С 19,0;

Н 5,40. Кисло íîå число 444,4.

1. Способ получения диметилолфосфпновой

20 кислоты взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой при нагревании в водной среде, отличаю иийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний осуществляют при соогноше25 нии реагентов 1: 2,2 — 0,1: 1,5+0,25 с содержанием в реакционной смеси 150 мл воды на

1 моль гипофосфита натрия и нагревание ведут до 90 — 100 С.

2. Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что

30 процесс ведут при температуре 95 С.