Способ получения бис-(аллилоксиметил)- фосфиновой кислоты

Авторы патента:

C07F9/30 - фосфиновые кислоты (R₂=P(:O)OH); тиофосфиновые кислоты

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сотоз Советских

Социалистических

Респувлик ч ««««. ««««« «" ««««««ю««а«««««««« . (Ф Л чвт. ахах ) Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.1.1967 (М 1125648i23-4) Кл. f2o, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15.V.1968

МПК С 07f

Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.311 241.07 (088.8) Авторы изобретения

Э. Х. Мухаметзянова и И. М. Шермергорн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЛЛИЛОКСИМЕТИЛ)ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ гируют эфиром. Верхний слой и эфирный экстракт объединяют, эфир и легкокипящие продукты отгоняют в вакууме, при этом выпадает осадок.

После фильтрации от осадка получается

94 г (64%) сырой бис-(аллилоксиметил) -фосфиновой кислоты. Продукт очищают на установке для пленочной разгонки в вакууме

10 1 вЂ” 10 а мм рт. ст. и температуре спирали

250 С. При этих условиях отогнано из сырого продукта 84 г бис-(аллилоксиметил)-фосфиновой кислоты со следующими показателями:

15 к. ч. 278 мг КОН/г; бр. ч. 1469 мг Вг)мг; по 1,4790; d4 1,1535; МЯ 50,69; P 15,73;

С 44,90; Н 7,31.

Вычислено для С8Нт„-РОкРв: к. ч. 271; бр. ч.

1,52; МЯ 51,12; P 15,02; С 46,59, К 7,33.

1. Способ получения бис-(аллилоксиметил)25 фосфиновой кислоты, отличающийся тем, что бис-(оксиметил)-фосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с бромпстым аллилом при нагревании в присутствии щелочи.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, гго

30 нагревание ведут при 70 С.

Изобретение касается способа получения ,бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических пол им еров.

Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при нагревании до 70 С.

Метод синтеза нового фосфорсодержащего мономера бис- (аллилоксиметил) -фосфиновой кислоты прост и может найти применение для получения фосфорсодержащих полимеров сшитой структуры, имеющих кислотную группу у атома фосфора.

Пример. 90 г (0,71 моль) бис- (оксиметил)-фосфиновой кислоты и 85,7 г (2,14 моль) едкого натра растворяются в 300 мл воды.

К полученному раствору приливают 224 г (1,85 моль) бромистого аллила и смесь нагревают при перемешивании и температуре

70 С до нейтральной реакции (около 4 час).

От реакционной смеси отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют эфиром.

Затем водный слой подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. Образующийся при этом верхний слой, представляющий собой в основном бис-(аллилоксиметил)фосфиновую кислоту, отделяют, а водный после фильтрования от выпавших солей экстьаПредмет изобретения

Способ получения бис-(аллилоксиметил)- фосфиновой кислоты

Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)--фосфиновой кислоты // 202947

Способ получения ангидридов монотиофосфиновыхкислот // 202135

Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты // 193508

Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот // 187016

Патент 186470 // 186470

Способ получения производных оксиметилфосфинов // 185916

Способ получения n,n'-диkapбokcиmetилэtилeh- диаминобисметилфосфиновой кислоты // 185911

Патент 182155 // 182155

Способ получения диметилфосфиновой кислоты и ее производных // 180597

Замещенные карбоксамиды и фармацевтическая композиция на их основе // 2132327

Серусодержащие фосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры и фармацевтическая композиция на их основе // 2136691

Меламиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты(мелафен) в качестве регулятора роста и развития растений и способ ее получения // 2158735

Изобретение относится к химии гетероциклических и фосфорорганических соединений, а именно к меламиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой "Мелафен") и способу ее получения Указанное соединение является регулятором роста и развития растений и может найти применение в сельском хозяйстве и растениеводстве

Мостиковые индолы в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз // 2191779

Изобретение относится к новым соединениям, которые могут использоваться в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз, в частности интерстициальных коллагеназ, и которые эффективны для лечения болезненных состояний, обусловленных избыточной активностью матричных металлопротеаз

Производные фосфиновых и фосфоновых кислот, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2224762

Изобретение относится к производным фосфиновых и фосфоновых кислот формулы (I) где R1 означает незамещенный или замещенный фенил, -О-(С1-С6)-алкил, R2 означает водород, R и R3 означают водород, алкил, незамещенный или замещенный фенил, группы СООН или (СН2)2-СН(СООН)-NH -SO2-C6H4-C6H4-Cl(n), t означает целое число 1-4, А - ковалентная связь, Х - группа -СН=СН-, В - группа -(СН2)о-, где о равно 0,1,2 или 3, Y1 и Y2 означают -ОН, -(С1-С4)-алкил, -О-(С1-С4)-алкил, и/или их стереоизомерным формам и/или физиологически приемлемым солям

Новые аминопропилфосфиновые кислоты // 2260595

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1), имеющим сродство к одному или более чем одному GABAB рецептору, их фармацевтически приемлемые соли, сольваты и стереоизомеры, за исключением рацемата (3-амино-2-гидроксипропил)фосфиновой кислоты

Новые (аминопропил)метилфосфиновые кислоты // 2267495

Способ получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты // 2275376

Изобретение относится к способу получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты формулы (I), в которой R* означает водород или алкил с 1-4 атомами углерода, или ее солей с кислотами или основаниями, который включает стадии:а) (стадия 1) трехвалентное метилфосфорное соединение формулы (II) гдеR1 и R2 независимо друг от друга означают галоид, С1-С18-алкокси, бензилокси или фенокси, которые могут быть замещены, или один из радикалов R1 или R2 означает гидрокси, подвергают взаимодействию с ненасыщенным альдегидом или кетоном формулы (III) где R* имеет вышеуказанное значение,в присутствии ангидрида карбоновой кислоты и, при необходимости, спиртов,б) (стадия 2) реакционную смесь, полученную на стадии 1, обрабатывают аммиаком/хлоридом аммония и цианидом натрия или смесью из аммиака и цианистоводородной кислоты или смесью из аммиака и соли цианистоводородной кислоты, при необходимости, в присутствии хлорида аммония, и в) (стадия 3) полученную на стадии 2 реакционную смесь гидролизуют

Соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты (тубофен), обладающая противотуберкулезным действием, и способ ее получения // 2281939

Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклов и фосфороорганических соединений, а именно к соли бис(оксиметил)-фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой «тубофен»), которая может быть использована в качестве противотуберкулезного средства в ветеринарной и медицинской практике для профилактики и лечения туберкулеза

Способ получения моногидроперфторалканов, бис(перфторалкил)фосфинатов и перфторалкилфосфонатов // 2319705