Способ получения 1,4-бис-(м,ы'-диэтилентиофосфа- мид)- пиперазина (тиодипина)
247953
GoI3 Советских
Социалистических
Республик
| т. 1 !:Я Я
ПАТЕНТ1101 тиничссги 1
БИБЛЙОТЕК 1
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 12р, 6
Заявлено 20Х.1958 (Л" 600071/31-16) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 10 V111969. Бюллетень М 23
Дата опубликования описания 4.XI I.1969
МПК С 076
УДК 615.771.7(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. А. Кропачева, В. А. Паршина и 3. Д. Ключарева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-(N,N -ДИЭТИЛЕНТИОФОСФАМИД)-ПИПЕРАЗИНА (ТИОДИПИНА) Известно применение этилениминопропзводных фосфорной кислоты в качестве:противоракожых препаратов.
По предлагаемому способу 1,4-бис- (N,N -диэтилентиофосфамид) -пиперазин синтезируют
Пример 1. К раствору 8,47 г (0,05 моль) тиохлористого фосфора в 10 мл сухого хлористого метилена при перемешивании и охлаждении до 3 — 5 С постепенно прибавляют раствор 4,3 г (0,05 моль) безводного пиперазина в 40 мл сухого чистого хлористого метилена.
После окончания прибавления пиперазина снимают охлаждение и перемешивают реакционную массу еще 3 час. Выпавший дихлоргидрат пи|перазина отфильтровывают, а маточный раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток дважды перекристаллизовывают из бензола, Получают 6,4 г целеpoT0 ро Т (78,8% от теоретического колиреакцией пиперазина с тиохлористым фосфором с последующим взаимодействием получен.ного продукта с этиленимином.
Синтез тиодипина осуществляют по следуюБ щей схеме: честна, считая на исходный тиохлористый фосфор 1,4-бис- (N-тиохлорфосфин) -пиперазина) с т. пл. 160 С.
20 Пример 2, К раствору 9 г (около 0,2 моль) этиленимина и 20,2 г (0,2 моль) триэтиламина в 50 мл сухого чистого хлористого метилена при перемешивании и охлаждении до 0 — 2 С постепенно прибавляют 17,5 г (0,05 моль)
25 1,4-бпс- (N-тпохлорфосфин) -пиперазина в 40 мл чистого сухого хлористого метилена. Затем снимают охлаждение, перемешивают реакционную массу еще 3 — 4 час, отгоняют при уменьшенном давлении хлористслй метилен и
30 кипятят полученньш остаток с бензолом. Горя247953
Предмет изобретения
Составитель В. А. Таратута
Техред Т. П. Курилко Корректор А. П. Васильева
Редактор В. П. Торопова
Заказ 3209/11 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва _#_-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чий бензольный раствор тиодинина отфильтровывают от хлоргидрата триэтиламина и упарива1от досуха при пониженном давлении.
Остаток еще раз перекристаллизовывают из бензола и получают 15,6 г целевого продукта (83 /о от теоретичеекого количества, считая на исходный N-тиохлорфосфин (тиодипина) с т. лл. 203 С..; .
Способ получения 1,4-бис- (N,N -диэтилентиофосфамид) -пиперазина (тиодипина), отличающийся тем, что пиперазин обрабатываюг тиохлористым фосфором, полученный продукт подвергают взаимодействию с этиленим|ином.
