Способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотб1

 

7962

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик г1

:Д ч

Зависимое от авт. свидетельства №

I2q, 1/01

Заявлено 19.XII.! 966 (¹ 1120222/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.VI I.1969. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 9.XII.1969

Комитет по делам изобретениЯ и открытий орн Совете Министров

СССР (С 07с

547.233.07 (088.8) Лвторы изобретения

М. С. Бакиров и М. С. Коган

Уфимский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУт1ЕНИЯ АМИННЫХ СОЛЕЙ

2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЪ|

Изобретение относится. к классу аминов.

Предлагаемый способ может найти применение в производстве гербицидов.

Известен способ получения аминных солей

2,4-дихлорфеноксиуксусной кисло гы, заключающийся в том, что фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт конденсируют с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, полученную натриевую соль дихлорфеноксиуксусной кислоты фильтруют, очищая ее от фенола, подкисляют соляной кислотой, фильтруют и полученную кислоту смешивают с амином.

С целью упрощения процесса и повышения чистоты конечного продукта предложен способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, заключающийся в том, что фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт конденсируют с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, к полученной конденсированной массе добавляют соляную кислоту и инертный растворитель, например хлорекс, отделяют растворитель и добавляют

4 — 6%-ный водный раствор амина в стехиометрическом количестве. Полученный раствор аминной соли упаривают до содержания

40%-ной аминной соли, считая на кислоту, с одновременной азеотропной отгонкой растворителя. Процесс проводят в гомогенной среде.

Пример 1. В литровую делигельную воронку помещают 200 г конденсированной массы, взятой в производстве препарата 2,4-Д, содержащей 32,7о/е 2,4-Д и 2,8% ДХФ (дихлорфенол), 100 мл воды, 250 мл растворителя (хлорекс) и 40 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое делительной воронки нагревают до 70 — 80 С и встряхивают в течение 2 — 3 мин. После отстоя в течение 10 мин

10 происходит расслоение жидкости.

Верхний водносолевой раствор в количестве

220 мл, содержащий 1,34 г/л 2,4-Д и 60 мг/л

ДХФ, обрабатывают 100 мл растворителя, после чего содержание ДХФ в водносолевом

I5 слое составляет 0,58 мл, а 2,4-Д отсутствует.

Нижний слой растворителя в количестве

310 лтл, содержащий 160 г/л 2,4-Д и 14,8 г/л

ДХФ, помещают в литровую делительную воронку и при 20 С добавляют 160 мл воды и

20 45 мл раствора диметиламина концентрации

27%. Затем содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После отстоя в течение

10 лшн происходит расслоение жидкости.

Верхний слой — водный раствор аминной

25 соли в количестве 249 мл (уд. вес 1,077), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 1,2>/о и

2,4-Д кислоты в виде аминной соли 18,8%.

Нижний слой — растворитель в количестве

250 л л (уд. вес 1,225) с содержанием 2,4-Д

30 кислоты 39,3 г/л, дихлорфенола 18 г/л и 2,4-Д

247962

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, A. Камышникова Корректор А. П. Васильева

Заказ 3223 11 Тираж 480 Подписное

Ц111 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты в виде аминной соли 22 г/л, промывают 140 мл воды.

Верхний слой — водный раствор аминной соли, в количестве 144 мл, содержит 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 32 г/л.

К нижнему слою добавляют 100 ил воды и путем добавления ÇÎo/о-ного раствора едкого натра при температуре 70 С перемешивают, доводя рН до 7.

После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение. Верхний слой, раствор натриевой соли 2,4-Д в количестве 105 мл, содержит

2,4-Д кислоты 85 г/л и ДХФ 1 г/л.

В делительную воронку помещают нижний слой-растворитель и добавляют 100 мл

10 /о,-ного раствора едкого натра, после перемешивания и отстоя, верхний слой содержит

2,4-Д кислоты 7 г/л и ДХФ 42 г/л и нижний слой регенерированного растворителя 235 м,г.

Раствор аминной соли помещают в колбу

Вюрца, снабженную холодильником, и отгоняют воду и растворитель. В колбе должно остаться примерно 100 — 110 мл. Погон собирают в делительную воронку, где отделяют растворитель от воды.

Получают 8,5 мл растворителя, воды 125 мл.

Остаток аминной соли в колбе Вюрца составляет 105 мя (уд. вес. 1,165) и содержит свободной 2,4-Д кислоты 2,4>/о и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 38,4 /о. К аминной соли добавляют 27 /о -ный раствор диметиламина до рН 8,5 2,5 мл.

Полученная аминная соль — готовый продукт в количестве 107,5 мл имеет следующие показатели: уд. вес 1,162, содержание 2,4-Д кислоты 40, 1о/р, ДХФ 0,25 /о.

Пример 2. В литровую делительную воронку помещают 170 г конденсированной массы, содержащей 32 7o 2,4-Д кислоты и 2 3o

ДХФ, 105 мл раствора натриевой соли 2,4-Д, полученного в предыдущем опыте (пример 1), 137 мл регенерированного растворителя, 8,5 мл растворителя и 4,5 мл свежего растворителя и

40 м г соляной кислоты.

Содержимое делительной воронки нагревают до 70 — 80 С и встряхивают в течение 2—

3 лик. После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение жидкостей.

Верхний водносолевой раствор в количестве

215 мл, содержащий 1,2 г/л 2,4-Д и 53 мг/л

ДХФ, обрабатывают 100 мл растворителя, после чего содержание ДХФ в водносолевом слое составляет 0,7 мг/л, а 2,4-Д отсутствует.

Нижний слой растворителя — 310 мл, содержащий 150 г/л 2,4-Д и 12,6 г/л ДХФ, помещают в литровую делительную воронку и при температуре 20 С добавляют 16 мл воды, 144 мл соли и 45 мл раствора диметиламина

45 концентрации 27%. Затем содержимое воронки встряхиваюг в течение 10 мин происходит расслоение жндксстей.

Верхний слой — водный раствор аминной соли в количестве 250 д1л (уд. вес 1,078), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 1,8 г/л и

2,4-Д кислоты в виде аминной соли 19,1 г/л.

Нижний слой — растворитель в количестве

250 мл (уд. вес 1,226) с содержанием 2,4-Д кислоты 37,8 /о г/л, дихлорфенола 15,6 г/л и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 24 г/л промывают 140 мл воды.

Верхний слой — водный раствор аминной соли в количестве 144 мл содержит 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 30 г/ г.

К нижнему слою — растворителю — добавляют 100 мл воды и путем добавления 30 /о-ного раствора едкого натра при температуре

70 С перемешивают. доводя рН до 7.

После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение, Верхний слой — раствор натриевой соли 2,4-Д в количестве 105 мл содержит

2,4-Д кислоты 83 г/л и ДХФ 1,7 г/л.

В делительную воронку помещают нижний слой-растворитель и добавляют 100 мл

10о/о-ного раствора едкого натра, после перемешивания и отстоя, верхний слой содержит

2,4-Д кислоты 5 г/л и ДХФ 39 г/л и нижний слой регенерированного растворителя в количестве 235 мл.

Раствор аминной соли помещают в колбу

Вюрца, снабженную холодильником, и отгоняют воду и растворитель, В колбе должно остаться примерно 100 — 110 мл.

Погон собирают в делительную воронку, где отделяют растворитель от воды.

Получают 9 лл растворителя, 234 мл воды.

Остаток аминной соли в колбе Вюрца составляет 98 мл (уд. вес 1,170), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 2,6 /о и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 4,5%. К аминной соли добавляют 27о/о-ный раствор диметиламина (до р Н 8,5) 2,6 л1л. и воды 18 мл.

Полученная аминная соль — готовый продукт в количестве 118 мл имеет следующие показатели: уд. вес. 1,163 содержание 2,4-Д кислоты 40 2%, ДХФ 0 28о/ю

Предмет изобретения

Способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты путем взаимодействия фенола с хлором с последующей последовательной обработкой полученного продукта монохлоруксусной кислотой и амином, отличаюшийая тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в присутствии инертного растворителя, например хлорекса.